ICS13.040.50 CCST00/09 团 体 标 准 T/CSES181—2024 土壤和沉积物 可提取有机氟的测定 燃烧离子色谱法 Soilandsediment—Determinationofextractableorganicfluorine— Combustionionchromatography 2024-12-25发布 2024-12-25实施 中国环境科学学会发布 中国标准出版社出版 全国团体标准信息平台 目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 方法原理 1 ………………………………………………………………………………………………… 5 干扰和消除 2 ……………………………………………………………………………………………… 6 试剂和材料 2 ……………………………………………………………………………………………… 7 仪器和设备 3 ……………………………………………………………………………………………… 8 样品 3 ……………………………………………………………………………………………………… 9 分析步骤 4 ………………………………………………………………………………………………… 10 结果计算与表示 5 ………………………………………………………………………………………… 11 准确度 6 …………………………………………………………………………………………………… 12 质量保证和质量控制 6 …………………………………………………………………………………… 13 废物处置 7 ………………………………………………………………………………………………… 14 注意事项 7 ………………………………………………………………………………………………… 附录A(资料性) 方法准确度 8 …………………………………………………………………………… ⅠT/CSES181—2024 全国团体标准信息平台 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国科学院生态环境研究中心提出。 本文件由中国环境科学学会归口。 本文件起草单位:中国科学院生态环境研究中心、国家环境分析测试中心、生态环境部对外合作与 交流中心、青岛盛瀚色谱技术有限公司、瑞士万通中国有限公司、上海市检测中心、湖南三德盈泰环保科 技有限公司、广州谱临晟科技有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司。 本文件主要起草人:高丽荣、唐晗昱、刘金林、张利飞、陈文静、田海峰、孙阳阳、刘斌华、吴英良、 沈璐、刘敏、胡亚军、裴龙、钟新林、陈京成、姜振邦。 ⅢT/CSES181—2024 全国团体标准信息平台 土壤和沉积物 可提取有机氟的测定 燃烧离子色谱法 警告:试验中使用的试剂和标准溶液为有毒有害物质,标准溶液配制和样品前处理过程应在通风橱 内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。 1 范围 本文件规定了测定土壤和沉积物中可提取有机氟的燃烧离子色谱法。 本文件适用于土壤和沉积物中可提取有机氟的测定。 取样量为1.0g,试样定容体积为0.2mL,进样体积为0.2mL时,可提取有机氟的方法检出限为 0.3mg/kg(以氟计),测定下限为1.2mg/kg(以氟计)。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB17378.5 海洋监测规范 第5部分:沉积物分析 HJ/T166 土壤环境监测技术规范 HJ494 水质 采样技术指导 HJ613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 可提取有机氟 extractableorganicfluorine;EOF 土壤和沉积物中可经有机溶剂提取并经弱阴离子交换固相萃取净化的有机氟,包括全氟和多氟烷 基化合物以及其他有机氟化合物。 3.2 燃烧离子色谱 combustionionchromatography;CIC 由燃烧炉、离子色谱、气体吸收单元等构成的仪器。 4 方法原理 样品中的可提取有机氟经氨水甲醇溶液提取,经弱阴离子交换固相萃取柱净化,使用氨水溶液去除 柱中氟离子干扰,固相萃取洗脱液中可提取有机氟在≥1000℃燃烧转化为氟化氢,用水吸收后使用离 子色谱测定氟离子,根据保留时间定性,外标法定量。 1T/CSES181—2024 全国团体标准信息平台 5 干扰和消除 5.1 含氟聚合物(如聚四氟乙烯)的使用可能对测定产生干扰,样品采集和前处理过程中避免使用含氟 聚合物材质的器皿;燃烧炉和离子色谱管路或配件中也可能含有目标物,应在仪器测定结果中扣除仪器 空白值,详见12.1。 5.2 高浓度样品测定可能引起残留,应在高浓度样品测定后运行仪器空白样品以消除干扰。 6 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,试验用水为不含目标化合物的纯水。 6.1 甲醇(CH3OH):色谱纯。 6.2 乙酸(CH3COOH):色谱纯。 6.3 氨水(NH3·H2O):w∈[25%,28%]。 6.4 乙酸铵(CH3COONH4):优级纯。 6.5 碳酸钠(Na2CO3):优级纯。 6.6 碳酸氢钠(NaHCO3):优级纯。 6.7 氢氧化钠(NaOH):优级纯。 6.8 氨水-甲醇混合溶液I:用氨水(6.3)和甲醇(6.1)按1.2∶98.8的体积比混合,临用现配。 6.9 氨水-甲醇混合溶液II:用氨水(6.3)和甲醇(6.1)按0.4∶99.6的体积比混合,临用现配。 6.10 氨水溶液:c(NH4OH)=0.01%。取0.4mL氨水(6.3)置于1000mL容量瓶中,用水定容,混 匀,临用现配。 6.11 乙酸铵缓冲液:pH≈4。在1000mL水中加入0.39g乙酸铵(6.4)和1.14mL乙酸(6.2),混匀。 6.12 离子色谱淋洗液:根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件进行配制。以下给出的淋洗液条件供 参考。 a) 碳酸盐淋洗液I:c(Na2CO3)=6.0mmol/L,c(NaHCO3)=5.0mmol/L。准确称取1.2720g 碳酸钠(6.5)和0.8400g碳酸氢钠(6.6),分别溶于适量水中,全量转入2000mL容量瓶,用水 稀释定容至标线,混匀。 b) 碳酸盐淋洗液II:c(Na2CO3)=3.2mmol/L,c(NaHCO3)=1.0mmol/L。准确称取0.6784g 碳酸钠(6.5)和0.1680g碳酸氢钠(6.6),分别溶于适量水中,全量转入2000mL容量瓶,用水 稀释定容至标线,混匀。 c)氢氧根淋洗液(由仪器自动在线生成或手工配制)。 1) 氢氧化钾淋洗液:由淋洗液自动电解发生器在线生成。 2) 氢氧化钠淋洗液:c(NaOH)=100mmol/L。称取100.0g氢氧化钠(6.7),加入100mL 水,搅拌至完全溶解,于烧杯(7.11)中静置24h,制得氢氧化钠贮备液,于4℃以下冷藏、 避光和密封可保存3个月。移取5.20mL上述氢氧化钠贮备液于1000mL容量瓶中,用 水稀释定容至标线,混匀后立即转移至淋洗液瓶中。可加氮气保护,以减缓碱性淋洗液吸 收空气中的CO2而失效。 6.13 全氟己基磺酸(perfluorohexanesulfonicacid,PFHxS)标准贮备液:ρ=50.0μg/mL。市售有证 标准溶液,按照标准溶液证书要求保存,使用前应恢复至室温并摇匀。 6.14 PFHxS标准使用液:ρ=10.0μg/mL。移取适量PFHxS标准贮备液(6.13),用甲醇(6.1)稀 释,密封、避光、4℃以下冷藏,可保存60d。 6.15 氟化钠标准贮备液:ρ=1000μg/mL。市售有证标准溶液,按照标准溶液证书要求保存。 2T/CSES181—2024 全国团体标准信息平台 6.16 氟化钠标准使用液:ρ=1μg/mL。移取100μL氟化钠标准贮备液(6.15)至100mL容量瓶 (7.13)中,用水定容后混匀。 6.17 弱阴离子交换固相萃取柱I:填料为键合哌嗪的N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯共聚物, 150mg/6mL,或其他等效固相萃取柱。 6.18 弱阴离子交换固相萃取柱II:填料为键合哌嗪的N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯共聚物, 500mg/6mL,或其他等效固相萃取柱。 6.19 针头式过滤器:聚丙烯或尼龙材质,0.45μm。 6.20 燃烧舟:石英或陶瓷材质,可容纳至少200μL样品。新燃烧舟使用前应使用甲醇浸泡1h后用 棉棒擦拭,再用纯水冲洗后450℃下灼烧1h,储存于洁净干燥器中备用。 6.21 石英砂:粒径150μm~250μm(100目~60目)。马弗炉中450℃灼烧4h,稍冷却后置于洁净干 燥器中备用。 6.22 氮气:纯度≥99.99%。 6.23 氧气:纯度≥99.999%。 6.24 氩气:纯度≥99.9