中国煤炭工业协会 　　 发　布 中 国 标 准 出 版 社 　　出　版煤化工水质　氨氮的测定 水杨酸钠分光光度法 Water quality of coal chemical —Determination of ammonia nitrogen — Sodium salicylate spectrophotometry 2025 -09-22 发布 2025 -12-31 实施ICS 13.160.01 CCS Z 23 T/CNCA 123—2025 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CNCA 123—2025 前言…………………………………………………………………………………………………………… Ⅲ 1 范围………………………………………………………………………………………………………… 1 2 规范性引用文件 …………………………………………………………………………………………… 1 3 术语和定义 ………………………………………………………………………………………………… 1 4 方法原理 …………………………………………………………………………………………………… 1 5 干扰和消除 ………………………………………………………………………………………………… 1 6 试剂和材料 ………………………………………………………………………………………………… 2 7 仪器和设备 ………………………………………………………………………………………………… 3 8 水样的采集与保存 ………………………………………………………………………………………… 3 9 试验步骤 …………………………………………………………………………………………………… 3 10 结果计算 …………………………………………………………………………………………………… 4 11 准确度……………………………………………………………………………………………………… 4 附录 A（资料性） 干扰物质的影响及其消除 ………………………………………………………………… 6 附录 B（规范性） 次氯酸钠溶液中有效氯含量和游离碱浓度的标定 ……………………………………… 7目　　次 Ⅰ全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CNCA 123—2025 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则　第 1部分：标准化文件的结构和起草规则 》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由中国煤炭工业协会提出 。 本文件由中国煤炭工业协会科技发展部归口 。 本文件起草单位 ：国能榆林化工有限公司 、中国矿业大学 （北京） 、中国神华煤制油化工有限公司 、 华北科技学院 、辽宁省朝阳市朝阳县生态环境事务服务分中心 、国能包头煤化工有限责任公司 、中国神华 煤制油化工有限公司鄂尔多斯煤制油分公司 、伊犁新天煤化工有限责任公司 。 本文件主要起草人 ：娄红杰、姜兴剑、张宏峰、张晶、张凯、赵红涛、张曼、王健、崔涛、唐明辉、张雅欣、 陈跃华、高红柏、佟金龙、马大峰、刘飞、杨红杰。 Ⅲ全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CNCA 123—2025 煤化工水质　氨氮的测定 水杨酸钠分光光度法 1 范围 本文件规定了用水杨酸钠分光光度法测定煤化工水质中氨氮的方法原理 、干扰及消除 、试剂和材料 、 仪器和设备 、水样的采集与保存 、试验步骤 、结果计算 、准确度。 本文件适用于煤化工水质中氨氮含量的测定 ，地下水、地表水、生活饮用水 、生活污水 、工业废水等水 中氨氮含量的测定可参考使用 。 当取样体积为 8.0 mL，使用 1 cm 比色皿时 ，检出限为 0.004 mg/L，测定下限为 0.016 mg/L，测定上 限为 1.0 mg/L（均以 N计） 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件 ；不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于本 文件。 GB/T 603　化学试剂　试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 15346　化学试剂　包装及标志 HJ 168　环境监测分析方法标准制订技术导则 HJ 494　水质　采样技术指导 HJ 536　水质　氨氮的测定　水杨酸分光光度法 3 术语和定义 HJ 168 界定的术语和定义适用于本文件 。 4 方法原理 在碱性介质 （pH = 11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下 ，水中的氨 、铵离子与水杨酸钠 ，在酒石酸钾钠掩 蔽下和次氯酸钠反应生成蓝色化合物 ，在 697 nm波长处用分光光度计测量吸光度 ，该化合物的吸光度与 氨氮含量呈线性关系 。 5 干扰和消除 本方法用于水样分析时可能遇到的干扰物质及限量 ，详见附录 A。 余氯干扰的消除方法为 ：加入适量的 6.12 制备的硫代硫酸钠溶液去除 。每加 0.5 mL，可去除 0.25 mg 余氯。余氯可用 6.18制备的淀粉 ⁃碘化钾试纸检验 。 如果水样的颜色深 、含盐量高 ，酒石酸钾钠对水样中的金属离子未能完全掩蔽 ，或水样中存在浑浊 、 悬浮物、高浓度的干扰物质时 ，需要预蒸馏 ，提高测定结果的准确性 。 1全国团体标准信息平台 T/CNCA 123—2025 6 试剂和 材料 除非另有说明 ，在分析中仅使用符合 GB 15346 分析纯及以上的试剂 ，试验用水为按 6.1 制备的一 级水。 6.1 无氨水：在无氨环境中用下述方法之一制备 。 ——离子交换法 ：取 2 份强碱性阴离子交换树脂及 1 份强酸性阳离子交换树脂 ，依次填充于长 50 cm、 内径 3 cm 的交换柱中 ，将水以 3 mL/min~ 5 mL/min 的流速通过交换柱 。 ——纯水器法 ：用市售纯水器直接制备 。 6.2 乙醇：ρ=0.79 g/mL。 6.3 硫酸：ρ（H2SO 4）=1.84 g/mL。 6.4 轻质氧化镁 （MgO） ：不含碳酸盐 ，在500 ℃下加热氧化镁 ，以除去碳酸盐 。 6.5 氢氧化钠 （NaOH） ：防潮存放 。 6.6 硫酸吸收液 ：c（H2SO 4）=0.01 mol/L。 量取 0.54 mL硫酸（6.3） ，加入水中 ，稀释至 1 L。 6.7 氢氧化钠溶液 ：c（NaOH）=2 mol/L。 称取 8 g氢氧化钠 ，溶于水中 ，稀释至 100 mL。 6.8　显色剂 （水杨酸钠 ⁃酒石酸钾钠溶液 ） ： 称取 6.0 g 水杨酸钠 [C6H4（OH）COONa ]，加入 10 mL水，搅拌使之完全溶解 ；再称取 5.0 g 酒石酸 钾钠（KNaC 4H6O6·4H2O） ，溶于水中 ，与上述溶液合并 ，移入 100 mL容量瓶中 ，加水稀释至标线 。贮存于 加橡胶塞的棕色玻璃瓶中 ，此溶液可稳定一个月 。 6.9　次氯酸钠 ： 使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度 （以NaOH计） ，按附录 B中B.1和B.2的方法标定 。 6.10 次氯酸钠使用液 ：ρ有效氯=3.5 g/L，c游离碱= 0.75 mol/L。 取经标定的次氯酸钠 ，用水和分析纯试剂氢氧化钠稀释成含有效氯浓度 3.5 g/L，游离碱浓度 0.75 mol/L （以NaOH计）的次氯酸钠使用液 ，存放于棕色滴瓶内 ，此溶液可稳定一个月 。 6.11 亚硝基铁氰化钠溶液 ：ρ=10 g/L。 称取 0.1 g亚硝基铁氰化钠 ，置于 10 mL具塞比色管中 ，加水至标线 ，此溶液可稳定一个月 。 6.12 硫代硫酸钠溶液 ：ρN=3.5 g/L。 称取 3.5 g硫代硫酸钠 （Na 2S2O3） ，溶于水中 ，稀释至 1 000 mL。 6.13　清洗溶液 ： 将100 g氢氧化钾溶于 100 mL水中，溶液冷却后加入 900 mL乙醇，贮存于聚乙烯瓶内 。 6.14　氨氮标准贮备液 ：ρN=1 000 μg/mL。 称取 3.819 0 g氯化铵（优级纯，在100 ℃~ 105 ℃干燥 2 h） ，溶于水中 ，移入 1 000 mL容量瓶中 ，稀 释至标线 ，此溶液可稳定一个月 。 6.15 氨氮标准中间液 ：ρN=100 μg/ mL。 吸取 10.00 mL氨氮标准贮备液于 100 mL容量瓶中 ，稀释至标线 。此溶液可稳定一周 。 6.16 氨氮标准使用液 ：ρN=1 μg/mL。 吸取 10.00 mL氨氮标准中间液于 1 000 mL容量瓶中 ，稀释至标线 。临用现配 。 6.17 溴百里酚蓝指示剂 ：ρ=0.5 g/L。 称取 0.05 g溴百里酚蓝溶于 50 mL水中，加入 10 mL乙醇，用水稀释至 100 mL。 2全国团体标准信息平台