ICS77.120.99 CCSH71 团 体 标 准 T/CI1265—2025 废旧锂离子电池镍钴锰酸锂正极 材料浸出与再生技术规范 Technicalspecificationsforleachingandregenerationoflithiumnickel cobaltmanganeseoxidecathodematerialfromspentlithium-ionbatteries 2025-11-21发布 2025-11-21实施 中国国际科技促进会发布 中国标准出版社出版 全国团体标准信息平台 目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 金属元素提取方法及再生工艺流程 2 …………………………………………………………………… 5 检测方法 3 ………………………………………………………………………………………………… 6 回收率、理化性能、电化学性能及杂质含量指标 4 ……………………………………………………… 7 环境保护和安全 4 ………………………………………………………………………………………… ⅠT/CI1265—2025 全国团体标准信息平台 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国国际科技促进会提出并归口。 本文件起草单位:比亚迪股份有限公司、湖北大学、矿冶科技集团有限公司、宜春江理锂电新能源产 业研究院、南通瑞翔新材料有限公司、巴斯德仪器(苏州)有限公司、深圳清华大学研究院、北京碧环清洁 能源科技有限公司。 本文件主要起草人:何科峰、刘建文、张旭东、周贺鹏、缪建存、薛小雷、陈建军、葛立萍、余旭阳、 曾嵘、张锦华、张磊、邓超群、张永兵、顾甜甜、范志海、张锐、张维丽、王学万、彭宇东、刘少卿、魏方庸、 刘定鑫、王午阳、祝康、刘祥伟、李德意、常闪闪。 ⅢT/CI1265—2025 全国团体标准信息平台 废旧锂离子电池镍钴锰酸锂正极 材料浸出与再生技术规范 1 范围 本文件规定了废旧锂离子电池中镍钴锰酸锂正极材料的浸出、金属元素提取、再生工艺全流程、回 收率、理化性能、电化学性能及杂质含量指标、环境保护和安全,并描述了相应的检验方法。 本文件适用于废旧锂离子电池中镍钴锰酸锂正极材料浸出与再生。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB5085.7 危险废物鉴别标准 通则 GB12348 工业企业厂界环境噪声排放标准 GB16297 大气污染物综合排放标准 GB18484 危险废物焚烧污染控制标准 GB18597 危险废物贮存污染控制标准 GB18599 一般工业固体废物贮存和填埋污染控制标准 GB/T24553 锂离子电池石墨类负极材料 GB/T25708 球磨机和棒磨机 GB/T28849 SX系列实验用箱式电阻炉 GB/T30435 电热干燥箱及电热鼓风干燥箱 GB/T30902 无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) GB/T33059 锂离子电池材料废弃物回收利用的处理方法 GB/T33598 车用动力电池回收利用拆解规范 GB/T37207 镍钴锰酸锂电化学性能测试 放电平台容量比率及循环寿命测试方法 GB/T37983 晶体材料X射线衍射仪旋转定向测试方法 JC/T2665 组装式砖瓦隧道窑 HG/T5545 锂离子电池材料废弃物中镍含量的测定 HG/T5815 废电池化学放电技术规范 HG/T5816 废电池回收热解技术规范 HJ2025 危险废物收集、贮存、运输技术规范 YS/T1174 废旧电池破碎分选回收技术规范 3 术语和定义 GB/T30902界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 1T/CI1265—2025 全国团体标准信息平台 3.1 废旧锂离子电池 spentlithium-ionbattery 失去原有使用价值的动力锂电池单体、模组及电池包等。 3.2 短时浸出 short-termleaching 使用酸碱或氧化还原剂等浸出试剂,对废旧锂子电池正极材料浸出,浸出时间在1h以内的操作。 3.3 再生 regeneration 不破坏材料的原始晶体结构,而是通过技术手段,将因使用而受损的关键材料修复至接近其初始 的、未使用的状态。 4 金属元素提取方法及再生工艺流程 4.1 含镍、钴或锰的废旧锂离子电池浸出与再生方法 4.1.1 镍钴锰酸锂正极材料浸出与再生的工艺流程图 镍钴锰酸锂正极材料浸出与再生的工艺流程图如图1所示。 图1 镍钴锰酸锂正极材料浸出与再生的工艺流程图 4.1.2 碱浸 碱浸时,应将分选后的废旧正极粉浸入1mol/L的NaOH溶液中,固液比设置为180g/L~ 200g/L,浸泡时间3h~6h。碱浸后将固体经去离子水洗涤3次,并置于鼓风干燥环境中干燥。 4.1.3 预处理 预处理时,应将分选后的废旧正极粉末置于预加热炉中,500℃~600℃空气氛围锻烧5h~6h,去 除粉末中残留的导电碳、黏结剂和附着的有机化合物及残留的电解液等。 4.1.4 短时浸出提取方法 短时浸出时间应控制在1h以内,以草酸溶液作浸出剂举例。取一定量的废旧镍钴锰酸锂正极粉 末加入,加入0.6mol/L的草酸溶液于反应釜中,安装回流冷凝装置维持反应过程中溶液的体积。通过 恒温装置控制反应温度保持在50℃~60℃,保持搅拌转速为700r/min~1000r/min,反应时间为 30min~50min。反应结束后,将固液混合物一并转移至盛放容器,置于鼓风干燥环境或烘房中,蒸干 直至得到固体前驱体。 4.1.5 水洗干燥 将4.1.4得到的固体前驱体,用去离子水冲洗3次~5次后放入鼓风烘箱中,蒸干后得到干净的固 体前驱体。 2T/CI1265—2025 全国团体标准信息平台 4.1.6 再生流程工艺 再生流程工艺包括以下内容: a) 对前驱体进行固态球磨,按化学计量比补入CoC2O4、MnC2O4和Li2C2O4使体系中的Li、Ni、 Co、Mn的摩尔含量为1.05、0.6、0.2、0.2或其他比例,此处以镍钴锰酸锂622型为例,其中锂额 外补充5%,减少在烧结过程中锂的蒸发; b) 对混合的前驱物再次固相研磨混匀,在马弗炉中以温度500℃~800℃固相烧结4h~6h; c) 冷却后研磨,再放入隧道窑中以温度800℃~1000℃氧气氛围中固相烧结10h,得到再生的 镍钴锰酸锂正极粉末材料。 4.2 原辅料 4.2.1 草酸:纯度>99.9%。 4.2.2 草酸锂:纯度>99.9%。 4.2.3 草酸镍:纯度>99.9%。 4.2.4 草酸钴:纯度>99.9%。 4.2.5 草酸锰:纯度>99.9%。 4.2.6 去离子水,二级。 4.2.7 乙醇:工业级。 4.2.8 氮气:纯度(体积分数)>99.9%。 4.2.9 氧气:纯度(体积分数)>99.9%。 4.3 主要设备 4.3.1 鼓风烘箱:技术要求应符合GB/T30435的规定。 4.3.2 马弗炉:技术要求应符合GB/T28849的规定。 4.3.3 隧道窑:技术要求应符合JC/T2665的规定。 4.3.4 球磨机:技术要求应符合GB/T25708的规定。 4.3.5 恒温干燥箱或烘房:0~60℃,控制精度0.5℃。 5 检测方法 再生的镍钴锰酸锂正极材料的理化性质及杂质检测方法应符合表1的规定。 表1 检测方法 测定项目 检验标准 锂、镍、钴、锰回收率 GB/T33059 粒径D50 GB/T24533 振实密度 GB/T24533 压实密度 GB/T24533 水分含量 GB/T24533 磁性铁含量 GB/T24533 铜含量 GB/T33059 3T/CI1265—2025 全国团体标准信息平台 表1 检测方法(续) 测定项目 检验标准 铝含量 GB/T33059 再生材料循环寿命 GB/T37207 废旧正极粉末类型 HG/T5545 材料的XRD数据 GB/T37983 6 回收率、理化性能、电化学性能及杂质含量指标 再生的镍钴锰酸锂正极材料的回收率、理化性能、电化学性能及杂质含量指标应符合表2的规定。 表2 回收率、理化性能、电化学性能及杂质含量指标 技术指标 再生正极材料 回收率/% ≥99.0 30min短时锂浸出率 ≥70% 理化性质粒度D50/μm 0.5~25 振实密度/(g/cm3) ≥1.0 压实密度/(g/cm3) ≥2.0 水分/ppm ≤500 杂质含量铁、铬、锌含量之和/ppm ≤50 铝含量/ppm ≤50 铜含量/ppm ≤50 电化学性能首次放电比容量/(mAh/g) ≥150 1000次充放电循环后容量保持率/% ≥80.0 7 环境保护和安全 7.1 回收人员生产前,应进行岗前培训并考核,获得相应的上岗证明。 7.2 含锂废料在回收利用过程中产生的废水,经收集、处理后,污染物排放浓度应符合