ICS 71.080.15 SH G16 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 1748--2004 工业用异丙苯中酚类化合物和 过氧化氢异丙苯含量的测定 高效液相色谱法 Cumene(Isopropyibenzene)for industrial use--Determination of content of phenols and cumene hydroperoxideHigh performance liquid chromatographic method 2004-04-09 发布 2004-09-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 SH/T 1748-2004 前 言 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4)归口。 本标准起草单位：上海石油化工研究院。 本标准主要起草人：庄海青、王玺、冯钰安。 SH/T 17482004 工业用异丙苯中酚类化合物和过氧化氢 异丙苯含量的测定高效液相色谱法 1范围 1.1本标准规定了用高效液相色谱法测定工业用异丙苯中酚类化合物和过氧化氢异丙苯的含量。 本标准适用于测定工业用异丙苯中的杂质及其最低检测浓度分别为：苯酚不低于1.0mg/kg，甲 酚不低于1.0mg/kg，异丙基酚不低于1.5mg/kg，过氧化氢异丙苯不低于2.5mg/kg。 1.2本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措 施，并保证符合国家有关法规的规定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所 有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T3723-1999工业用化学产品采样安全通则（idtISO3165:1976） GB/T6680—1986液体化工产品采样通则 GB/T8170—1987数值修约规则 ASTME298一1998有机过氧化物测定的标准试验方法 3方法提要 采用色谱柱为Cis化学键合固定相、流动相为乙/水，将试样中的酚类化合物和过氧化氢异丙苯 进行分离，用紫外(UV)检测器进行检测，并用校准曲线法进行定量。 4试剂 4.1甲醇：HPLC级； 4.2 乙睛：HPLC级； 4.3二次蒸馏水； 4.4苯酚：纯度；≥99.5%（质量分数）； 4.5对甲酚：纯度≥99.0%（质量分数）； 4.64 邻甲酚：纯度≥99.0%（质量分数）； 4.7 对异丙基酚：纯度≥98.0%（质量分数)； 4.8 邻异丙基酚：纯度≥97.0%（质量分数）； 4.9过氧化氢异丙苯：含量~88%（质量分数）（临用前用ASTME298规定方法标定其纯度)； 5仪器 5.1高效液相色谱仪，配置可变波长的紫外(UV)检测器。 5.1.1输液泵 能输送恒定流量的高压平流泵，其流量范围一般为：0.1mL~9.9mL/min，工作压力一般为0~ 60MPa，压力脉动应小于±1%。 1 SH/T1748—2004 5.1.2进样装置 采用微量高压旋转型阀。配置10uL样品定量管。 5.1.3记录装置 积分仪或色谱数据处理机。 5.2色谱柱 5.2.1柱管：材质为不锈钢，长250mm，内径4.6mm。 5.2.2填料：十八烷基化学键合相型硅胶，粒度为5或10μm。 5.3推荐的色谱条件 流动相：乙睛+水=67.5+32.5（体积分数）)； 流量：1.0~1.5mL/min； 进样量：10pL； 检测器：紫外(UV)检测器，检测波长：220mm。 6采样 按GB/T3723—1999和GB/T6680—1986规定的安全和技术要求采取样品。样品应直接置于避光 密闭容器中，并尽快分析。 7分析步骤 7.1标准溶液的配制 7.1.1标准储备液的制备 分别称取约0.01g标准物（4.4~4.9)，精确至0.0001g，移人10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度， 以制备1g/L的各种标准储备液。 7.1.2标准溶液系列的配制 按表1所示分别吸取标准储备液，加人对应的10mL容量瓶中。用甲醇稀释至刻度，即得1~6号 标准溶液系列。 表1标准溶液系列的配制 序 号 吸取标准溶液的体积/延 标准物的质量/ug 20 20 1 2 50 50 3 100 100 200 200 4 5 300 300 6 500 500 注：必要时，对量取标准溶液体积的微升针筒和移液管应用重量法进行校准，以保证标准溶液系列具有足够的 精度。 7.2校准曲线的绘制 将1~6号标准溶液系列，分别量取10L注人色谱仪进行分析，记录各组分的峰高。 以各标准物的质量m（μg)为横坐标，以各标准物的峰高（h)为纵坐标，绘制各自的校准曲线。 校准曲线的方程以m，=k·h；表示，相关系数R2应大于0.99。 7.3试样的测定 将10uL异丙苯试样，注人色谱仪，记录各组分的峰高。典型色谱图见图1。 2 SH/T1748—2004 10 20 min 落剂峰： 邻异丙基酚： 苯酚； 9- 苯； 对/间甲酚： 10- 甲苯： 邻甲酚： 乙苯： α-甲基苯乙烯： 过氧化氢异 异丙苯(含甲基异丙苯、 丙苯： 13- 二异丙基苯等重组分)。 对/间异丙基酚； 图1 典型色谱图 8计算和结果的表示 8.1计算 将各组分峰高值按各自的校准曲线方程计算相应的质量m：（ug）。再按下列公式计算试样中各组 分的含量C(mg/kg）： C; = 10 × p m; 式中： 一待测组分在校准曲线上得到的质量，ug； m; 10一一标准溶液定容体积数，cm²； 一异丙苯的密度，g/cm²。 8.2结果的表示 8.2.1对于任一试样，分析结果的数值修约按GB/T8170一1987规定进行，并以两次重复测定结果 的算术平均值表示其分析结果。 8.2.2报告每个酚类化合物的含量，应精确至0.1mg/kg。其中对/间甲酚以对甲酚计；对/间异丙基 酚以对异丙基酚计。 8.2.3报告过氧化氢异丙苯的含量，应精确至0.1mg/kg。 3 SH/T 1748-2004 9精密度 9.1重复性 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对值，不应超过下列重复性限（r），以超过重复性限 （r)的情况不超过5%为前提： 苯酚含量 T ≤0.0005%（质量分数） 为其平均值的20% >0.0005%（质量分数）~≤0.0050%（质量分数） 为其平均值的10% 过氧化氢异丙苯含量 ≤0.0050%（质量分数） 为其平均值的15% >0.0050%（质量分数）~≤0.0100%（质量分数） 为其平均值的10% 10报告 报告应包括下列内容： a.有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等。 b.本标准代号。 c.分析结果。 d.测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明。 e.分析人员的姓名及分析日期等。 4 中华人民共和国石油化工 行业标准 工业用异丙苯中酚类化合物和过氧化 氢异丙苯含量的测定 高效液相色谱法 SHVT 1748—2004 中国石化出版社出版发行 地址：北京市东城区安定门外大街58号 邮编：100011电话：(010)84271850 读者服务部电话：(010)84289974 http://www.sinopec-pres.com E-mail: [email protected] 北京精美实华图文制作中心排版 新华书店北京发行所经销 版权专有不得翻印 开本880×12301/16 印张0.75字数14于字 2004年8月第1版2004年8月第1次印刷 书号：1580164·200