SH 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 1053-91 工业用二乙二醇沸程的测定 1991-06-28发布 1992-07-01实施 中国石油化工总公司发布 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 105391 工业用二乙二醇沸程的测定 主题内容与适用范围 本标准规定了工业用二乙二醇沸程的测定方法。 2定义 2.1初馏点 试样在规定条件下蒸馏，第一滴馏出物从冷凝管末端滴下时的瞬间温度。 2.2干点 试样在规定条件下蒸馏，蒸馏烧瓶底最后一滴液体蒸发时的瞬间温度（不考虑蒸馏烧瓶壁及温度计 上的任何液膜和液滴）。 2.3沸程 初馏点与干点间的温度间隔。 3方法原理 在规定条件下，对100mL试样进行蒸馏，从局浸式蒸馏温度计上读取初馏点和干点的视温度值，同 时收集冷凝液。根据所得数据，换算为标准状况下的温度，并得到被测试样的沸程。 仪器及设备 4 4.1蒸馏烧瓶：由硼硅酸盐制成，有效容积100mL，尺寸和公差见图1。 注：为防止蒸馏操作中蒸馏瓶中液体产生过热现象，新烧瓶可按下法进行结碳处理：在烧瓶内放入一小撮酒石酸，加 热分解，使得烧瓶底部沉积一薄层碳黑，然后用水洗涤、丙酮淋洗后烘干。 中国石油化工总公司1991-06-28批准 1992-07-01实施 SH/T105391 内16~18 加固卷边 外68~70 图1蒸馏烧瓶 4.2温度计：专用的玻璃水银温度计，局浸式，其规格见附录A。 4.3接受器：无塞量筒，容积100mL，分刻度1.mL，如图2所示。 SH/T1053-91 爆口 倾倒嘴、 壁厚1.5~2.0 mL 100 刻度全长178~2 - 30 mL刻度 可以不刻 图2量筒 100mL,刻度1mL 允许误差：±1mL 4.4冷凝器和冷浴：冷凝器和冷浴的型式如图3和图4所示。 4.4.1冷凝管应用无缝铜管制成，长度560mm，外径14mm，壁厚0.8~0.9mm。 4.4.2.冷凝器内的铜管约有390mm长，全浸在冷却介质中。在冷浴外的部分，上端约50mm，下端约 110mm，上端伸出部分与垂直轴夹角为75°。在冷浴内的铜管可以是直管式或弯成连续平滑的曲管。每 毫米冷凝管的平均梯度为0.26mm（相当于15°角）。漫入部分的冷凝管每毫米梯度不应小于0.24mm 和大于0.28mm。下端伸出部分稍偏后向下弯曲，长度为76_mm，使管的末端能与在位的量简在接收馏 出液时与玻璃量简顶部25～32mm处相接触。冷凝管下端应切成锐角，使顶端与量筒壁相接触。 4.4.3、冷浴的体积不应少于容纳5.5L的冷却介质。冷凝管的中心线在入口处应离浴顶至少32mm， 出口处应离浴底至少.19mm。 4.4.4除邻近于出口处外，冷凝管与浴壁的间距至少为13mm。 4.5.蒸馏烧瓶用的金属罩或围屏： 4.5.1第一种型式金属罩（见图3）是用厚0.8mm金属制成，高480mm，长280mm，宽200mm。在罩 的一个窄面上有一个门。在两个窄面上对等地各开有两个25mm直径的圆孔，孔的中心离罩顶216mm。 罩的另一面开有一个通蒸馏烧瓶支管的窄口。.四个面离罩底25mm高处，各开有三个直径13mm的小 3 SH/T 1053—91 孔。 4.5.2第二种型式金属罩（见图4)是用厚0.8mm金属制成。高440mm，长200mm，宽200mm。罩前 方的一面有一个观察窗。罩的下部开口端离装置支承面约50mm。罩后方的一面有通蒸馏烧瓶支管的 椭圆形孔。蒸馏烧瓶支架调节旋钮安装在罩的正面。如用电炉加热，应使用带有指示盘的连续可调式加 热控制装置，加热器及加热控制装置应位于罩的下部，在烧瓶支板以上的罩的其他部分应与使用气体加 热器的装置相同，只是可以不用罩的下部。加热器、控制装置以及上部罩均可用任何方便的形式予以支 撑。 4.6热源： 4.6.1气体加热器（见图3）：能燃烧一般气体，并能提供足够的热量，使被测试样按5.2条规定的速度 蒸馏。为了便于控制火焰大小，可配备一个灵敏的调压阀。 4.6.2电加热器（见图4)：0~1000W连续可调式电炉。 4.7蒸馏烧瓶支架： 4.7.1第一种型式，用于气体加热器（见图3）。实验室常见的直径100mm或稍大的支环，支于罩内的 支架或在罩外的可调节的平台上。 4.7.1.1支环或平台上放置两块3～6mm厚的陶瓷或硬石棉板。直接放在支环或平台上的一块外缘 尺寸稍小于罩的内缘，中间开有76～100mm直径的圆孔。 4.7.1.2第二块用于支放烧瓶的板，尺寸比第一块稍小，中心有一直径38mm的圆孔。这块蒸馏烧瓶 支板可根据烧瓶放置的位置作移动，以便在试验时只能通过板孔直接加热烧瓶。 4.7.2第二种型式，用于电加热器（见图4）。电加热器上搁一块中间开有直径38mm圆孔的瓷板或石 棉板，板厚3～6mm。加热装置和上面的烧瓶支板应该可以移动，以便在放置烧瓶后，只能通过板孔直接 加热烧瓶。 4.8恒温水浴：水浴温度应能控制在45~50℃。 4.9.气压计。 4.10秒表。 一温度计 吸水纸一 蒸馏烧瓶- 冷浴盖 石棉板、 適风孔 18 图3利用喷灯的仪器总图 SH/T 1053—91 度计 蒸馅烧瓶 石棉板 烧瓶支架 吸水纸 电加热元件 烧瓶支架平台 烧瓶调节旋钮 热量调节盘 开关 无底罩 冷凝器 冷凝器管 图4采用电加热器的仪器总装 注：本试验工作中曾使用过的石油产品蒸馏器型号为GB6536和SYP2001一基本符合本标准要求。 5、试验步骤 5.1＇试验的准备和装置的组装 5.1.1用缠在铜丝或电线上的软布擦尽冷凝管内的残留液体。 5.1.2用插好温度计的塞子塞紧蒸馏烧瓶，使温度计与烧瓶的轴线重合，并使温度计收缩泡的顶端与 烧瓶支管内壁的下沿处于同一水平面上。如图5所示。 SH/T 1053—91 图5温度计在蒸馏烧瓶中的位置 5.1.3调节蒸馏烧瓶支架的高度及烧瓶支板的位置，将烧瓶固定在紧靠烧瓶支板板孔圈的位置上并保 持垂直。同时，让烧瓶支管通过软木塞与冷凝管紧密连接，支管伸入冷凝管25～50mm。 5.1.4将冷凝器进出口水管与恒温水浴相连，使冷凝水畅通，水浴温度控制在45～50℃。 5.2测定 用干燥的量筒准确量取100士0.5mL试样，沿烧瓶支管对面一侧的内壁小心注入已预先加有2～3 颗沸石的干燥的烧瓶中，避免液体流入支管内，尽可能使试样完全流入烧瓶中（量简排干时间不超过 5min）。按5.1.2～5.1.4的要求插好温度计，装好蒸馏装置，接好冷却水。取样量筒不需洗涤、干燥，直 接置于冷凝管下端作接受器。冷凝管末端进入量筒的长度不得少于25mm，也不低于100mL刻度线，且 暂不接触量简内壁。 点燃气体加热器或打开电加热器开关，按事先选择好的条件加热试样，以便在10～15min内到达 初馏点。观察到初馏点后，立即移动量筒，使冷凝管末端接触量筒内壁。适当调节加热器，使液体馏出速 度均匀保持在4~5mL/min直至观察到干点。到达干点后立即停止加热。 记录室温和大气压。 待冷凝管末端不再有液体流出后，记录回收总体积。回收总体积应在98mL以上，否则测定无效。 6结果计算 各点观察到的温度换算为标准状况下的温度按式(1)计算： ++ 【1) 式中：t校正到标准状况的温度，℃； 实验中观察到的温度，℃； ti 观温度受大气压影响的校正值，℃； t—温度计本身的校正值，℃。 c值按式(2)计算： c = 3.75 × 10-4(101325- po) (2)