中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0638-1996 neq IS0 2908-1974 微晶蜡含油量测定法（体积法） 1996-12-20发布 1997-07-01实施 中国石油化工总公司 发布 SH/T0638--1996 前 本标准非等效采用国际标准ISO2908一1974《石油蜡含油量测定法》，是用体积法测定微晶蜡的含 油量。本标准与ISO2908在蜡与溶剂比例、冷却、冷凝、搅拌、过滤等条件相同；只是加大了取样量，采用 回流冷凝溶解试样，用体积法取滤液。 本标准自发布之日起生效，代替SH0013一90&微晶蜡》产品标准中技术要求表内的GB/T3554。 本标准由抚顺石油化工研究院技术归口。 本标准由抚顺石油化工研究院起草。 本标准主要起草人：杨令儒、李玉敏、郭洪杰。 中华人民共和国石油化工行业标准 微晶蜡含油量测定法 SH/T0638-1996 neqISO2908-1974 （体积法） 1范围 本标准规定了用体积法测定微晶蜡含油量的方法。 本标准适用于测定冻凝点在30℃以上，含油量不大于15%（m/m）的微晶蜡、混晶蜡，也适用于石 蜡，不适用于某些含油量大于5%（m/m）、在丁酮中不能完全溶解而分层的蜡。 2引用标准 GB/T3554石油蜡含油量测定法 GB/T9930石油蜡凝点测定法 注：除非在标准中另有明确规定，上述引用标准都应是现行有效标准。 3方法概要 取4g蜡试样，加入60mL丁酮，加热回流溶解试样，溶液冷至一32℃，析出蜡。过滤并量取15mL 滤液。将滤液中的丁酮蒸发出，称量残留油，计算蜡的含油量。 4试剂 丁酮：分析纯。 蒸发15mL丁酮，残留物不超过0.0004g，检验方法按6.10进行。 5仪器 5.1微晶蜡含油量测定仪：包括下述专用仪器。 5.1.1油蜡分离器：包括微孔玻璃过滤器（按GB/T3554附录A测定孔径并符合该标准要求）；试样 管（每套两个）和冷凝器。过滤器和冷凝器用磨口与试样管联接，见图1。 中国石油化工总公司1996-12-20批准 1997-07-01实施 1 1 SH/T0638—1996 105~110 整厚1~1.2 外8-930 外± 外43—9 外22±1 外10±1 115 2 5f02 -021 ?2 外$10/38 外0± 单位：mm 1一微孔玻璃过滤器：2一试样管；3一冷凝器 图1油蜡分离器 5.1.2试样移液管：5.4mL.在5.2ml处刻字，在刻字线上下各刻0.2mL，最小分度为0.05mL。 5.1.3丁酮移液管：15mlL.30ml。经校正分别准确到15mL±0.05mL和30mL士0.10mL。 5.1.4滤液体积量管：14.5ml±0.1mL.分度0.1mL，上下各刻0.5mL。配聚四氟乙烯活塞，见图2。 SH/T0638—1996 SFOS 内$7~8 100±10 13.5ml. 14.0mL 14.5ml 15. 0mL 内±.5~2 外$77.5 25 下孔0.6~0.7 单位：mm 图2滤液体积量管 5.1.5锥形称量瓶：25~30mL。带空心磨口塞。 5.1.6温度计：符合GB/T3554"1.6”温度计要求，用于低温冷浴。 5.1.7玻璃搅拌棒：直径5mm，长约300mm，在插入端30~40mm处稍加弯曲，并保证上下端平行， 使下端容易接触瓶壁。 5.1.8化蜡烘箱：70℃100℃。 5.1.9溶蜡浴：90℃±5℃。 5.1.10冷蜡浴：0℃~1℃。 5.1.11低温冷浴：一34.5℃土1℃并恒温，用乙醇作介质。 5.1.12蒸发装暨：保证每个喷嘴以2～3L/min的洁净空气吹入瓶中，瓶周围的温度要保持在35℃士 1℃。见图3。 SH/T0638-1996 半剖闻A- nc 半剖面B-B 1一多孔金属平台（孔径6.5)；2蒸发开始时喷嘴位置；3一歧管；4-调节喷 嘴高度的齿条和齿轮；5-空气喷嘴（内3.8~4.2，外Φ约6.0)，6一恒温器； 7一有玻璃窗的折叶门；8一锥形称重瓶；9一加热器控制；10一来自流速计的 过滤空气；11-温度计 单位：mm 图3蒸发装置 5.1.13空气压缩泵：为蒸发装置提供稳定足够量的清洁干净的空气流；为此要配有净化塔。空气总流 量可用浮子流量计计量，每个喷嘴的空气量可用皂膜流量计测定。 5.1.14减压阀：为油蜡分离器提供均匀流速和适当压力的空气流。 5.2通用仪器 5.2.1烧杯：100mL。 5.2.2天平：感量0.1mg。 6试验步骤 6.1取有代表性的试样约50g放入100mL烧杯中，放入控制在蜡冻凝点以上10℃～20℃的化蜡烘 4 SH/T0638--1996 箱（5.1.8），将试样管（5.1.1)和试样移液管（5.1.2)也同时放入，待蜡样熔化搅匀后，用试样移液管取 5.2mL左右试样，加入到试样管中。 注：量取约5.2mL溶化蜡，一般在4g±0.2g范围内，每个操作者要用称法校正所用仪器和不同牌号蜡样的体 积数。 6.2取出试样管，稍冷后，转动试样管，使蜡样均匀地凝固在管壁上，其高度不超过加入溶剂后的高度。 6.3加60mL丁酮于试样管中，联接冷凝器（5.1.1)，并置于溶蜡浴（5.1.9)中，在溶剂冷凝回流条件 下溶解试样，以避免溶剂损失。 6.4待形成透明溶液（熔点较高的蜡允许形成均匀的雾状混合液），移出溶蜡浴，待停止回流后，取下冷 凝器。 6.5将试样管置于冷蜡浴(5.1.10)中10min，使溶液呈糊状物。 注：此时可通过称量确定溶剂损失量，多次称负在1%（m/m)以下时，称量步骤可省略。 6.6将试样管移入一34.5C土1℃的低温冷浴(5.1.11)中，同时将用滤纸包裹的微孔玻璃过滤器插入 预先置于低温冷浴的空试样管中。 6.7先用玻璃搅拌器(5.1.7)剧烈搅拌糊状物，防止蜡结块和粘附在管壁，造成蜡包油。待蜡形成细粒 结晶后插入温度计(5.1.6)，在温度计轻轻搅拌下使糊状物冷至一31.7℃土0.3℃。 6.8将在低温冷浴中至少冷却10min的微孔玻璃过滤器取出，用滤纸迅速擦拭管壁，放入取出温度计 的试样管中，磨口塞要密封，并用弹簧或橡皮圈联接玻璃钩。 注：微孔玻璃过滤器不要在空气中停留时间过长，避免在壁上形成霜层。 6.9将压缩空气与微孔玻璃过滤器相联接，把滤液缓缓压入滤液体积量管（5.1.4)中，使滤液高度在大 球的一半以上，并在0℃～20℃范围内取14.5mL滤液。 6.10将装有滤液的不加盖的锥形称量瓶罩于恒温在35℃士1℃的蒸发装置(5.1.12)中，使空气喷嘴 与瓶颈同心，喷嘴尖端比液面高15mm士5mm，以2~3L/min空气流吹30~50min，移入不带干燥剂 的干燥器中，盖上瓶盖，在天平附近静10min，称准至0.0001g，重复操作，每次吹5min，直至连续两 次称重不超过0.0002g为止。要防止因空气湿度过大或因空气中的灰尘造成结果偏高。 1 7 计算 微品蜡含油量以质量百分数(X)表示，用式(1)计算： X = 100m-0.15 式中：m--相当于1g试样中所含油分的质量，g。 0.15一在一31.7℃时，蜡在溶剂中溶解的平均校正值。 8精密度（95%置信度） 8.1重复性：同一操作者重复差值，不应大于0.06加平均值的8%。 8.2再现性：两个实验室提出的试验结果，其差值不应大于0.2加平均值的11%。 9报告 取平行测定的平均值作为含油量测定结果，如为负值，则含油量为零。