中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0325-92 润滑脂氧化安定性测定法 代替ZBE36022—89 1主题内容与适用范围 本标准规定了用氧弹法测定润滑脂的氧化安定性。 本标准适用于提高试验温度条件下，测定润滑脂在静态贮存于氧气密闭系统中的抗氧化性。 本标准可用于表示批次稳定性的质量控制。但不预示在动态工作条件下润滑脂的安定性和长期贮 存在容器里润滑脂的安定性，也不预示在轴承和马达部件上薄层润滑脂的安定性。它不应用于评价不同 类型润滑脂的相对抗氧化性。 2方法概要 将试样放在一个加热到99℃，并充有758kPa氧气的氧弹中氧化。按规定时间间隔观察并记录压力。 经规定时间周期后，由氧气压力的相应降低来确定润滑脂的氧化程度。 3试剂与材料 3.1试剂 石油醚：90~120℃，分析纯；或橡胶工业用溶剂油。 3.2材料 氧气：纯度不低于99.5%。 4仪器 4.1氧弹、试样皿、皿架、压力表和油浴，见附录A中详细说明。 注：如果热容量和热梯度特性与附录中所述油浴相当，并能维持氧弹在规定试验温度，其他恒温浴也可使用。 4.2温度计：温度范围95103℃，分度值为0.1℃，见附录B。 5仪器准备 5.1清洗试样皿中前一次试验全部污物和空气中灰尘沉淀物，依次用溶剂、热洗衣粉水和热的铬酸洗 液清洗。最后用自来水彻底冲洗，再用蒸馏水冲洗，并放入烘箱中干燥。洗净的皿只能用镊子操作。 5.2试验后如果发现氧弹和金属皿架上有漆膜，则应将其浸入到热溶剂中，用硬毛刷擦洗其内部，然后 取出干燥。进一步用水和细的去污粉擦洗，直到全部漆的沉积物被除去为止。最后用自来水彻底冲洗，并 在烘箱中干燥。洗净金属皿架只能用镊子操作。 6试验步骤 6.1在5个皿中各装入4.00士0.01g试样。使试样均匀地分布在皿中，其上表面应平滑。将装有试样的 皿分别放在皿架的5个底部搁板上。留下顶部搁板作为盖子用，以防止冷凝的挥发物滴入试样中。在装配 氧弹时，放一小团玻璃棉于连接压力表管底部的口内。 注：无分度值为0.01g天平时，也可用分度值为0.1g天平称量，但仲裁试验时必须用分度值为0.01g的天平称量。 中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施 376 SH/T0325—92 6.2将血架放入氧弹中，并缓慢而均匀地上紧螺栓密封氧弹。缓慢地引入氧气直到压力达到689kPa， 然后慢慢地放掉氧气以排除氧弹中的空气。重复4次，使氧气压力达到下列数值： 室温，℃ 压力，kPa 17~20 586 >20~23 593 >23~27 600 >27~30 607 >30~33 614 >33~37 621 >37~40 627 让氧弹静置一夜，以查明是否漏气。 注：按上面所指出的压力，当氧弹按6.3条步骤放入浴中时，压力的读数正好升至758士14kPa。因此，在大多数情况 下不需要放出氧气。这时经过一夜试漏检查已证明是符合要求的氧弹来说，在阀门处产生漏气的机会就可减 少至最小限度。 6.3将氧弹放入保持在温度为99士0.5℃的油浴中，当压力上升高于758士14kPa时，就间歇地从氧弹 中放出氧气，直到压力稳定在758士14kPa，并且至少保持2h。如压力逐渐下降则表明氧弹在连续漏气。 至少每24h观察并记录一次压力。在发生漏气情况时，不报告结果，但需重作试验。 6.4把氧弹浸入到油浴中立即开始记时，并连续氧化至产品指标规定的时间周期。 注：产品指标中通常给出压力降(kPa)期限有一个或更多的时间间隔，例如100，200h等。 7精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 7.1重复性：同一操作者，重复测定两个结果之差，不应大于下列数值。 平均压力降，kPa 重复性，kPa 0~34.5 13.8 >34.5~68.9 20.7 >68.9~138 41.4 >138~379 68.9 7.2再现性：不同实验室，各自提出的两个结果之差，不应大于下列数值。 平均压力降，kPa 再现性，kPa 0~34.5 20.7 >34.5~68.9 34.5 >68.9~138 55.2 >138～379 138 注：这些精密度数据仅适用于吸氧速率与时间近似成正比例，在诱导期之前的部分数据。在短的时间间隔内；氧吸 收速率迅速加速即表明到了诱导期。 8报告 报告在规定的试验时间内，重复测定两个结果的平均值，作为测定结果的压力降(kPa）。 377 SH/T0325—92 附录 A 仪 器 （补充件） A1氧弹：型式和尺寸如图A1所示。由18%铬，8%镍的合金钢制成。氧弹在99℃应能安全地经受工作 压力1241kPa，并装配有铅或聚四氟乙烯垫片密封。为便于清洗氧弹的内表面、盖子和压力表导管的内 壁均应高度抛光。在没有皿架和皿时，氧弹的容积（测量到压力表的高度）应是185士6mL。这可通过组合 氧弹，取掉压力表，并测量充满氧弹到压力表联接面液体的总量来核对。可用螺旋盖代替图A1所示的螺 栓固定盖。 A2压力表：适用于氧气和矿油的指示型压力表，刻度间隔为每分度6.89kPa，最大读数至少为827kPa， 并在621～827kPa范围内，精度至少为3.45kPa。按图A1所示把压力表装到表管杆上。如果能满足上述 规定量程和精度的要求，则可用记录压力表代替规定的指示压力表。 A3油浴：能控制在99士0.5℃，在所用的油浴温度变化率应小于0.5℃。油浴应具有足够的深度，以使 氧弹浸没到合适的深度。建议用泵或搅拌的方法使加热介质油循环。油浴应具有足够的热容量，在氧弹 浸入后60min内使油浴获得所要求的温度。油浴有一温度计插入孔，使温度计的96.8℃位置与油浴盖的 上表面在同一水平面。调节浴面使氧弹顶浸入在油面下约50mm。油浴应安置在无风或压力表周围的温 度没有大的波动的地方。 A4皿架：由18%铬，8%镍合金钢制成，如同氧弹材料，应符合图A1中规定的尺寸。 A5玻璃试样血：应符合图A1中规定的尺寸。 378 SH/T0325-92 6100.0 $100.0 分布圆直径 81.0 铅密封垫 有糖的边 9.9钻孔 对边路距 密封槽垫边 和槽详图 14.5 0.50. 分布圆直径 81.0 血架重149~155g 660.32 50.93 铅或聚四氯乙烯垫片 M14管螺纹 （或相当的） 60.32 内六角螺钉.M10 （或相当的； $ 7.14 火烧平 $ 50.68 $60.45 钻孔及攻M10螺纹 （或相当的） 8.2 耐热Ⅲ 图A1润滑脂氧化安定性试验仪 379 SH/T0325-92 附录B 温度计规格 (补充件） 范围，℃ 95~103 试验温度，℃ 98.9 浸入深度，mm 全漫 分度值，℃ 0. 1 长线刻度值，℃ 0. 5 每个刻数，℃ 1 刻度误差(最大)，℃ 0. 1 膨胀室许可加热到，℃ 155 总长度，mm 270~280 棒径，mm 6.0~8.0 水银球长度，mm 25~35 水银球直径，mm ≥5.0和≤棒径 刻度定位，℃ 95 球底部到刻线距离，mm 135~150 刻度部分的长度，mm 70~100 球底到收缩室底部距离（最小），mm 球底到收缩室顶部距离（最大），mm 60 棒扩大部分： 直径，mm 8.0~10.0 长度，mm 4.0~7.0 到底部距离，mm 112~116 附加说明： 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准主要起草人李显名。 本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD942一78（84)《润滑脂氧化安定性测定法》。 380 SH/T0325-92 附录B 温度计规格 (补充件） 范围，℃ 95~103 试验温度，℃ 98.9 浸入深度，mm 全漫 分度值，℃ 0. 1 长线刻度值，℃ 0. 5 每个刻数，℃ 1 刻度误差(最大)，℃ 0. 1 膨胀室许可加热到，℃ 155 总长度，mm 270~280 棒径，mm 6.0~8.0 水银球长度，mm 25~35 水银球直径，mm ≥5.0和≤棒径 刻度定位，℃ 95 球底部到刻线距离，mm 135~150 刻度部分的长度，mm 70~100 球底到收缩室底部距离（最小），mm 球底到收缩室顶部距离（最大），mm 60 棒扩大部分： 直径，mm 8.0~10.0 长度，mm 4.0~7.0 到底部距离，mm 112~116 附加说明： 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准主要起草人李显名。 本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD942一78（84)《润滑脂氧化安定性测定法》。 380 SH/T0325-92 附录B 温度计规格 (补充件） 范围，℃ 95~103 试验温度，℃ 98.9 浸入深度，mm 全漫 分度值，℃ 0. 1 长线刻度值，℃ 0. 5 每个刻数，℃ 1 刻度误差(最大)，℃ 0. 1 膨胀室许可加热到，℃ 155 总长度，mm 270~280 棒径，mm 6.0~8.0 水银球长度，mm 25~35 水银球直径，mm ≥5.0和≤棒径 刻度定位，℃ 95 球底部到刻线距离，mm 135~150 刻度部分的长度，mm 70~100 球底到收缩室底部距离（最小），mm 球底到收缩室顶部距离（最大），mm 60 棒扩大部分： 直径，mm 8.0~10.0 长度，mm 4.0~7.0 到底部距离，mm 112~116 附加说明： 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准主要起草人李显名。 本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD9