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ICS 71.100.77 QB 分类号:Y42 备案号:54833-2016 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T4948-2016 化妆品用原料 月桂醇磷酸酯 Cosmetic ingredients-Lauryl phosphate 2016-04-05发布 2016-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T 49482016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草, 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。 本标准起草单位:苏州元素集化学工业有限公司、上海市日用化学工业研究所。 本标准主要起草人:惠安健、王韬、沈敏、金其璋、康薇、钱菌, 本标准为首次发布。 QB/T4948-2016 化妆品用原料 月桂醇磷酸酯 范围 1 本标准规定了化妆品用月桂醇磷酸酯产品的分类、要求、试验方法、检验规则、标患、包装、运 输、贮存、保质期。 本标准适用于以月桂醇与五氧化二磷、三氯化磷、五氯化磷或聚磷酸为原料制得的月桂醇磷酸酯产 品,它是阴离子型表面活性剂,在化妆品中用作发泡剂和清洗剂。 本标准不适用于作为在化妆品配方中用作端高比例双酯产品的如乳化剂等其他用途的原料。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T6368 表面活性剂水溶液pH值的测定 电位法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 QB/T2739一2005洗涤用品常用试验方法满定分析(容量分析)用试验溶液的制备 《化妆品卫生规范》 化学名称、别名、INCI名称、CAS号、ENIECS号、结构式、分子式、相对分子质量 化学名称:月桂醇磷酸酯 别 名:月桂基磷酸酯,十二烷基磷酸酯 INCI名称:LaurylPhosphate INCI标准中文名称:月桂醇磷酸酯 CAS名称:phosphoricacid,dodecylester CAS号:12751-23-4 ENIECS号:235-799-7 结构式: C12H25O C12H250 O C12H250 OH HO OH 分子式: C12H2O,P C2HsO,P 相对分子质量: 266.3(按2010国际原子量) 434.6(按2010国际原子量) 分类 4 根据产品中单酯和双酯含量的不同分为单酯型和单、双酯混合型。 注:月桂醇磷酸酶的制造方法,通常是以五氧化二磷、紧磷酸、正磷酸等随酰化剂对月桂醇进行磷酰化(酯化),得 到儿乎等痒尔的磷酸单酯及磷酸双酯。随酸单酯有良好的水溶性、起泡力、洗净力,而二酯的这些性能相差甚 远,因此在绩酰化(酯化)反应中,对生成更多比例的单酯的条件进行强化以使产物中含有更多单酯,低仍不可 避免生成一定比例的双脂, 1 QB/T4948-2016 5要求 月桂醇研酸酯产品理化指标应符合表1的 表 月桂醇颂龄酷膜理化指标 指 单酯型 新混合型 外 或类白色分末 炭黄色片状 总因形物含量(质量分 96.0 5.0 PH 1.0~ (1%的月桂磷酸酶在 水溶液中的落液,25 205~215 ~210 酸做2 400~430 ~395 单酯含量(质量分数) KI.0 67.0 双厨含禁(最分数)人 1.0 26.0 项龄含量(鹿量分数) 5.0 谢离醇含量质鼠少贩)% 1.0 3.0 神/(mg/kg) 10 /((mg/kg) 20 试验方法 6 除非另有说明,在分析中仅便用确认的分析纯试剂和GB/T6682所规定的三 级或以上自 内水。 6.1外观 取适量试样,置 干燥清洁的透明实! 射光条件下进行观察,按指标要求评判外观。 总固形物含 6.2 6.2.1原理 试样在1 条件下干燥4h,残留物的质量分数(%)即为固形物含堡 6.2.2仪器 试验用 义器如下 a) 玻璃干燥器, d240mm,内装变色硅胶 中60mm,带盖; b) 称量瓶: c) 恒温烘箱, 可控制温度在( (105土0.5)℃的范围: 分析天平, d) 量0.1m 6.2.3步骤 于已恒重的称量瓶中称取约1g混匀后的试样(精确至0.001g),将盛有式样的称量瓶放入105℃的 烘箱中干燥4h, 取出,置于干煤器中冷却30mim,加盖称量(精确至0.001g)。 6.2.4结果计算 产品中固形物S以质量分数表示,按公式(1)计算: *. (1) QB/T4948-2016 式中: S 产品中 形物的含量,%; 残留固体 物的质量,单位为克(g mi 位为克(g) mo 试样质 以两次平行测定结果的算木平均值表示至小数 点后1位 作为测定结果。 在重复性条件下获得的两次 独立测试结果的绝 对差值不 大于这两个测定值的算代护值的0.2% 6.3pH 按GB/T6368测定 测试温度25℃,月10%的异内醇水溶液配制1%浓度的试样溶液。 混勾后立即测 定。 以两次 果的评有 平均值表示至小数 平行测定约 点后1位作为测定结果。 在重复维条件下程 独立测试结果的绝 时差值不 大于0.1pH单位。 6.4酸值 6.4.1原理 酸值用直观地者 小样品中可微乳氧此钾乙醇标准滴定浴液滴定的酸性物地或基团的量,在月桂醇 境酸脂的样品测定中 被谢定体条含有单双配和游离磷酸等酸性物质,由 于磷酸是三元酸,因此有3个 滴定突跃点 亦御有3 用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液演定试样,用pH计指示对应的pH,由滴定曲线出氧 一突跃点和第 二突跃点, 加,入氯化钙,维续用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定,得出第三个突默点。 第一突跃点所 消耗氢氧化饰乙酵标准滴定潜波的体机求特酸宜:从第二突跃点所消托氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的 体积求得酸值2。 6.4.2试剂 试验用试剂如下: a) 氢氧化钾(GBT2306)乙醇标准滴定济浪,K0H-01m01 赣Q82739 2005中4.2 配制并标定 b) 95%乙醇 GB/T679 将b))月 新讯冷却 热馏水将其稀释成65%乙醇溶液: d) 氟化 100g 溶液。 6.4.3 仪器 普通实 冷室仪器 和下列仪器 a) 玻璃电极和甘汞参比电极,或复合电极:最小刻度1.Ip位: b) 带包裹靠四氟乙烯的搅拌棒: c) 50mL. 6.4.4步量 称取样品0.5g拍 0.001g试样于250mL烧杯中,用6.5%乙醇101m游解后,/再加入40mL 水,搅拌均勺 必要时可证当勿热,得测 校准计 将电极漫人试液鸭,用复鼠化御乙醇标准箱定器液滴定:以电位法确定其突跃点。 每滴定一定体积, 使读数稳定后记求其消耗的体积和对应的叫,接近突跃点时应烧慢滴加。按此操作 分别滴定得到第一突跃点(消耗氢氧化钾乙醇标准定溶液体积记为V)和第二突跃点(V)后,加入 氯化钙溶液10mL,继续滴定至出现第三个突跃点(V)后,停止滴定, 6.4.5结果计算 产品的酸值1和酸值2分别按公式(2)和公式(3)计算: QB/T49482016 56.11xV.xc 酸值1=, (2) m 56.11xV,xc 酸值2= (3) m 式中: V, 从滴定开始到第一突跃点所消耗的0.1mo/L氨氧化钾乙醇标准滴定落减的体积,单位为 亲升(mL): V2 从滴定开始到第二突跃点所消耗的0.1mol/L氢氧化乙醇标准滴定溶液的体积,单位为 笔升(mL): c 氢氧化钾乙醇标准滴定游减的实际摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L): 试样的质量,单位为克(g); 56.11 -氢氧化钾的摩尔质量。 以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后1位作为测定结果。 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的0.3%。 6.5单、双酯含量 6.5.1步操 测定步骤同6.4.4。(或不再进行测定,用6.4.4所得的V、V及V的测定值按公式(4)、(5)计算 即得、) 6.5.2结果计算 产品中单酯X,以质量分数表示,按公式(4)计算。 产品中双酯X以质量分数表示,按公式(5)计算, (4) m×1000 (5) mx1000 式中: Xr- -产品中单酯含最,%: Xr 产品中双酯含量,%: Vr 从开始滴定到第一突跃点所消耗氢氮化钾乙醇标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL): Ve 从开始滴定到第二突跃点所消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL): Vs 从开始滴定到第三突跃点所消耗级氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL): 氢氧化钾乙醇标准演定溶液的实际摩尔浓度,单位为厚尔每升(mol/L): 试样的质量,单位为克(g): Mr 磷酸单酯的摩尔质量,(M=266.3)单位为克每摩尔(g/mol): M2- 磺酸双酯的摩尔质量,(Mz434.6)单位为克每障尔(g/mol): 以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后1位作为测定结果。 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的0.3% 从6.4和6.5的内容可以看出,酸是直接用满定数据V、V计算得到的,而含量是通过V,、V、V之间的加减关 系以及其摩尔质量计算得到的。两者虽因不是单一的值而无法用一个计算式来进行换算,但都是通过满定数据 换算得到的。 1 QB/T4948-2016 6.6磷酸含量 6.6.1步骤 测定步骤同6.4.4。(或不再进行测定,用6.4.4所得的V2及V的测定值按公式(6)计算御得。) 6.6.2.结

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