YS ICS 77.120 CCS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T XXXX -202X 硫精矿化学分析方法有效硫含量的测定 高温燃烧-红外吸收法 Method for chemical analysis of pyrite concentrate- Determination of effective sulfur content- High temperature combustion-infrared absorption method (报批稿) 202X-XX-XX发布 202X-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/TXXXXX-202X 前言 本文件按照GBT1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本文件起草单位：云南驰宏锌锗股份有限公司、彝良驰宏矿业有限公司、昆明冶金研究院有限公 司、云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、云南华联锌钢 股份有限公司、江西铜业铅锌金属有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、金川集团股份有限公 司、国标（北京）检验认证有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、北矿检测技术股份有 限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司凡口铅锌矿。 本文件主要起草人：许明丽、汪先道、辜仕琼、何杰、沐兴旺、高延粉、陈娟、王铭、陈晓科、 施玉娟、陈诗韵、王朝霞、杨绍辉、王兴剑、吴作明、程晓莹、王绒香、付鹏飞、徐华、徐晓艳、 石海兰、白灵、王吉奥。 YS/T XXXXX-202X 硫精矿化学分析方法有效硫含量的测定 高温燃烧-红外吸收法 警示一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件描述了高温燃烧-红外吸收法测定硫精矿中有效硫含量的方法。 本文件适用于硫精矿中有效硫的测定，测定范围：10.00%～50.00%。 2 规范性引用文件 下列文件中内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T2460硫铁矿和硫精矿采样与样品制备方法 GB/T2461硫铁矿和硫精矿水分的测定重量法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 4原理 试料在850C高温燃烧炉的氧气流中加热燃烧，有效硫转化为二氧化硫，由氧气载至红外线检测 器的测量室，检测二氧化硫对特定波长的红外吸收能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能 量的变化可测得有效硫含量。 5 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 5.1氧气：纯度大于99.5%。 5.2硫精矿有证标准物质。 5.3陶瓷埚或瓷舟：适合于高温燃烧炉。使用前在不小于1000℃C的马弗炉中灼烧4h，冷却至室温 后保存在干燥器中。 9 仪器设备 6.1红外碳硫分析仪。 6.2高温燃烧炉：应满足试料燃烧温度不小于850℃的要求。 YS/TXXXXX-202X 6.3电子天平：感量0.0001g。 6.4马弗炉：最高使用温度不小于1000℃。 7 样品 按照GB/T2460进行取样和制样，按照GB/T2461在100℃～105℃下干燥样品至恒量，置于 干燥器中冷却至室温备用。 8 试验步骤 8.1试料 称取0.05g样品（7），精确至0.0001g。 8.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 8.3空白试验 反复进行空白试验直至空白值稳定为止，并进行空白校准。 8.4仪器准备 选定仪器条件，推荐测量参数见附录A。 8.5校准 8.5.1按照仪器说明书使用单点或多点校准程序校准； 8.5.2选取的硫精矿有证标准物质（5.2），其有效硫含量高于或接近于待测试料；按照仪器说明书执 行校准程序，如果分析结果超出标准物质不确定度范围，找出原因并重复校准过程直到有效硫的结果 稳定在不确定度范围之内。 8.6测定 将试料置于陶瓷或瓷舟（5.3）中，放入高温燃烧炉（6.2）内，用红外碳硫分析仪（6.1）在 选定的仪器条件下，直接测定有效硫含量。 9 试验数据处理 由计算机自动给出有效硫含量的质量分数（%），保留到小数点后两位。 10精密度 10.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结 果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据 采用线性内插法或外延法求得，精密度试验原始数据见附录B。 表1重复性限 w/ (%) 13.33 29.66 41.36 46.80 r/ (%) 0.30 0.40 0.50 0.55 10.2再现性 2 YS/T XXXXX-202X 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结 果的绝对差值不超过再现性限（R）， 超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数 据采用线性内插法或外延法求得，精密度试验原始数据见附录B。 表2再现性限 @/ (%) 13.33 29.66 41.36 46.80 (%) / 0.35 0.45 0.55 0.60 11 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试验对象； 一本文件编号； 一所使用的方法； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 观察到的异常现象； 试验日期。 3