ICS 59.100.20 CCS Q51 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/TXXXXXXXX 纺织品中石墨烯相关二维材料的迁移试验 方法 Migration test method of graphene related two-dimensional (2D) material in textiles （报批稿） XXXX - XX - XX 发布 XXXX-XX-XX实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 XXXX—XXXXX 1/XX 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本文件起草单位：北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）、北京市科 学技术研究院、治金工业信息标准研究院、宁波石墨烯创新中心有限公司（国家石墨烯创新中心）、国 研究院（国家石墨烯产品质量检验检测中心（江苏））、江苏江南烯元石墨烯科技有限公司。 本文件主要起草人：刘伟丽、白云、李倩、马博凯、倪虹、聂曼、胡光辉、刘兆平、王欣欣、孔庆 强、杨永强、张小敏、田子健、孙梦寒、邵鹏、杨丽莉、夜莉萍、陈成猛、高原、戴石锋、区炳显、董 国材。 I XXXXXXXXX 1/XX 引言 基于优异的性能，石墨烯相关二维材料在纺织品领域得到了广泛应用。石墨烯相关二维材料改性的 纺织品的制备方法之间存在很大的差异，石墨烯相关二维材料与纤维结合的牢固程度也各不相同。纺织 品中的石墨烯相关二维材料是否迁移以及迁移到环境中的量，是保持产品性能、评价产品质量的关键指 标。石墨烯相关二维材料改性的纺织品的迁移试验的规范统一，对于产品质量评价和安全评价有着非常 重要的意义。 石墨烯相关二维材料改性的纺织品行业快速发展，迫切需要制定相关的迁移试验方法标准，为产品 研发、生产和使用提供技术支撑，促进产业健康发展。 1I XX/T XXXXX—XXXX 纺织品中石墨烯相关二维材料的迁移试验方法 1范围 本文件描述了石墨烯相关二维材料改性的纺织品、纺织纤维和纱线中石墨烯相关二维材料的迁移试 验的方法概要、测试步骤、迁移量计算和测试报告。 本文件适用于服装用、呼吸防护用纺织品、纺织纤维和纱线中石墨烯相关二维材料的迁移试验，其 他类型的纺织品也可参考本文件执行。 本文件测定纺织品中石墨烯相关二维材料的迁移量时，检出限为0.014μg/cm，定量限为0.14μ g/cm，测定纺织纤维和纱线中石墨烯相关二维材料的迁移量时，检出限为0.67μg/g，定量限为6.7μ g/go 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T3922纺织品色牢度试验耐汗渍色牢度 GB/T6529纺织品调湿和试验用标准大气 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7568.2纺织品色牢度试验标准贴衬织物第2部分：棉和粘胶纤维 GB/T12490纺织品色牢度试验耐家庭和商业洗涤色牢度 YB/T6183-2024石墨烯粉体碳、氢、氮、硫、氧含量的测定元素分析仪法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 石墨烯相关二维材料graphene-relatedtwo-dimensionalmaterial 层数不多于10的碳基二维材料，包括石墨烯、双层石墨烯、少层石墨烯、氧化石墨烯等。 [来源：YB/T6183-2024，术语3.1] 3. 2 石墨烯相关二维材料的迁移量migrationquantity of grapheme relatedtwo-dimensional materials 从石墨烯相关二维材料改性的纺织品、纺织纤维或纱线中迁移至与之接触的环境中的石墨烯相关二 维材料的量。 1 xxxX—xxxxX 1/XX 注1：对于纺织品，以其与环境接触的每平方厘米面积中迁移出的石墨烯相关二维材料的质量（ug/cm）表示。 注2：对于纺织纤维和纱线，以其与环境接触的每克质量中迁移出的石墨烯相关二维材料的质量（μg/g）表示。 3. 3 石墨烯相关二维材料的迁移试验migrationtestofgraphemerelatedtwo-dimensional materials 为测定纺织品、纺织纤维或纱线中的石墨烯相关二维材料在规定条件下的迁移量而进行的试验， 4方法概要 试样在规定条件下进行迁移试验，将所获得的迁移液浓缩，加入一定量的盐酸，使无机态碳（碳酸 盐或碳酸氢盐形式存在的碳元素）转化为二氧化碳从迁移液中被去除，再加热至450℃，使有机小分子 和高分子物质转化为二氧化碳从迁移液中被去除，获得待测样，该待测样中的含碳物质主要为石墨烯相 关二维材料。将待测样通过装有催化剂的高温燃烧管，其中的石墨烯相关二维材料被高温氧化转化为二 氧化碳，将生成的二氧化碳导入非分散红外检测器。在特定波长下，一定质量浓度范围内二氧化碳的红 外线吸收强度与其质量浓度成正比。利用这一原理通过外标法对待测样中的石墨烯相关二维材料进行定 量测定，进而通过计算得到试样中石墨烯相关二维材料的迁移量。 5基本要求 外界因素的影响，根据作用方式不同，可分为摩擦、水洗、汗渍等三种典型影响因素，不同种类含石墨 烯相关二维材料的纺织品的迁移试验考虑的影响因素见表1。 表1迁移试验的影响因素 种类 迁移影响因素 直接接触皮肤类纺织品 摩擦、水洗、汗渍 可水洗类纺织品 非直接接触皮肤类纺织品 摩擦、水洗 直接接触皮肤类纺织品 摩擦、汗渍 不可水洗类纺织品 非直接接触皮肤类纺织品 摩擦 呼吸防护用纺织品 摩擦、汗渍 5.2需要用户再加工后方可使用的产品（如：纺织纤维、纱线）可根据最终用途归类， 5.3未说明种类的纺织品应根据实际使用场景在迁移试验中适当增减影响因素。 5.4迁移试验条件应尽可能反映实际使用条件，在可预见的使用情形下应选择最严苛的试验条件。 6设备和试剂 6.1设备 6.1.1电子天平：感量0.001mg。 6.1.2卷尺或钢直尺：分度值为1mm。 2 xxxX—xxxxx 1/XX 6.1.3摩擦试验仪：摩擦头由一个直径为（16土0.1）mm的圆柱体构成，施加的向下压力为（9土0.2） N，摩擦动程为（104土3）mm。 6.1.4棉摩擦布：符合GB/T7568.2的规定剪取边长为（50土2）mm的正方形，用于包裹摩擦试验仪 （6.1.3）上的圆柱形摩擦头。 6.1.5耐水细砂纸：600目氧化铝耐水细砂纸。 6.1.6恒温箱：最高使用温度不低于40℃，温度误差应小于土2℃； 6.1.7总有机碳测定仪：带有固体燃烧装置，可加热至680℃以上，温度可调节，精度不低于1℃， 具有非分散红外检测器，仪器检出限满足方法检出限。 6.1.8鼓风干燥箱：最高使用温度不低于105℃，温度误差应小于土2℃： 6.1.9马弗炉：能设定程序升温，温度误差小于土10℃。最高使用温度不低于900℃。连接空气， 空气流量应使炉子腔体内的气体每小时完全置换两次。 6.1.10顶置搅拌器：由底板、立柱、固定夹、搅拌奖和电机等部分组成，最大转速应大于等于200r/min。 6.1.11加热装置：能够使试验溶液保持在（40士2）℃内。 6.2试剂和材料 6.2.1水：符合GB/T6682规定的三级水。 6.2.2碱性试液：pH8.0±0.2，符合GB/T3922规定。 6.2.3酸性试液：pH5.5±0.2，符合GB/T3922规定。 6.2.4洗涤剂溶液：符合GB/T12490规定。 6.2.5盐酸（HC1）：分析纯。 6.2.6盐酸溶液（1+9）：将1体积盐酸（6.2.5）与9体积水混合。 6.2.7葡萄糖（C,Hz20g）：基准试剂或优级纯，预先于鼓风干燥箱（6.1.8）中60℃～80℃下干燥2h～ 3h，以去除大部分结晶水，再升温至105℃干燥1h以上，在干燥皿中冷却至室温 6.2.8草酸钠（NazC,04）：基准试剂或优级纯。 6.2.9载气：氧气，纯度99.99%。 6.2.10样品舟：根据总有机碳分析仪（6.1.7）进样方式不同，采用球阀式进样，需用到石英杯或银舟； 采用推杆式进样，需用到陶瓷样品舟。陶瓷样品舟在用于迁移液中石墨烯相关二维材料质量测定前，需 清洁干净后放入马弗炉（6.1.9）灼烧，在900℃下保持20min，冷却至室温备用。 7不同条件下的迁移试验 7.1摩擦作用迁移试验 7.1.1制样 3