ICS 73. 080 CCS D 52 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/TXXXXXXXX 硅石总碳含量的测定高频感应燃烧红 外吸收法 SilicaDetermination of total carbon content-High frequency induction combustion infrared absorption method （报批稿） XXXX -XX - XX 发布 XXXX-XX-XX 实施 中华人民共和国国家工业和信息化部发布 YB/T XXXX 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本文件起草单位：河北河钢材料技术研究院有限公司、冶金工业信息标准研究院、重庆钢铁股份有 限公司、新疆戈恩斯能源科技有限公司。 本文件主要起草人：张彩东、杨晓倩、安治国、王晓远、刘洁、蒲雪芬、郭圣洁、郭魏、葛晶晶、 谭胜楠、张素素、姚纪坛、姚丹、赵娟龙。 I YB/T-XXXX 硅石总碳含量的测定高频感应燃烧红外吸收法 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了硅石中总碳含量测定方法的原理、试剂与材料、仪器与设备、取样与制样、分析步 骤、分析结果的表示、精密度、试验报告。 本文件适用于硅石总碳含量的测定，测定范围（质量分数）：0.010%～0.500%。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法 GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 JJG395定碳定硫分析仪检定规程 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试料于高频感应炉氧气流中加热燃烧，生成的二氧化碳（或一氧化碳）由氧气流载至红外线分析 器的测量室，二氧化碳（或一氧化碳）吸收特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测 器接收能量的变化测得碳含量。 5 试剂与材料 5.1高氯酸镁，试剂级，粒度为0.7mm~1.2mm，用于吸收水汽 1 YB/T-XXXX 5.2锡粒，碳含量小于0.0010%，粒度0.4mm~0.8mm。 5.3纯铁助熔剂，碳含量小于0.0010%，粒度小于1.25mm。 5.4钨粒，碳含量小于0.0010%，粒度0.8mm1.4mm。 5.5氧气，高纯（质量分数大于99.95%）。 5.6动力气源，氮气或压缩空气，其杂质(水和油)含量小于0.5%。 5.7陶瓷（碳含量小于0.0005%），经高于1200℃的高温加热炉中灼烧2h以上，冷却后置于干 燥器中密封存放。 5.8烧碱石棉，粒状。 5. 9 玻璃棉。 仪器与设备 6 6.1红外碳硫分析仪 6.1.1包括高温感应炉、进气净化试剂管、检测气催化剂加热器、三氧化硫吸收管、红外检测器、计 算机控制程序。 6.1.2需符合JJG395的技术条件及要求。 6.2高温加热炉 需控温至1200℃以上。 6.3天平 分度值不大于0.0001g。 7 取样与制样 按照GB/T2007.1、GB/T2007.2的规定取制样。 8 分析步骤 8.1仪器准备 8.1.1开启仪器充分预热1h，按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。 8.1.2利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。 8.2空白试验 分别称取0.40g锡粒（5.2）、0.30g纯铁助熔剂（5.3)和1.50g钨粒（5.4)置于陶瓷埚（5.7)中，钳 取埚置于炉台座上，进行测定，至少测定3次，计算平均值，得出空白值。 8. 3 仪器校准 3 YB/T-XXXX 称取与待测试料质量和含碳量相近的有证标准物质至少三份，置于预先盛有0.40g锡粒（5.2）、0.30 g纯铁助熔剂（5.3)的陶瓷埚（5.7)内，均匀覆盖1.50g钨粒（5.4)，钳取埚置于炉台座上，进行测定， 测得结果的波动应在规定的范围内，作曲线校正后，再称取一个有证标准物质分析，以确认系统处于正常稳 定状态。 8.4试料分析 8.4.1试料 称取0.10g试料，精确至0.0001g。 8.4.2测定 将称取的试料置于预先盛有0.40g锡粒（5.2）、0.30g纯铁助熔剂（5.3)的陶瓷埚（5.7)内，均匀覆盖 1.50g钨粒（5.4)，开始分析并读取结果。 8.4.3测定次数 同一试料独立地进行两次测定，取算术平均值。 9 分析结果的表示 同一试料两次独立分析结果的差值不大于重复性限1，则取算数平均值作为分析结果。如果两次 独立分析结果的差值大于重复性限r，则按照附录A中的规定追加测量次数并确定分析结果。分析 结果按GB/T8170进行修约，修约至小数点后三位。 10精密度 本文件的精密度是由9个实验室对硅石样品的5个水平进行共同试验确定的。每个实验室对每个水 平在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定两次。 按照GBT6379.2对得到的结果进行统计分析。硅石中碳元素含量m与试验结果的重复性限1 和再现性限R呈函数关系，见表1。 表1重复性限和再现性限 元素 重复性限（r） 范围，% 再现性限（R) C 0.010~0.50 lgr=0.6853lgm-1.4719 lgR=0.6977lgm-1.1742 注：m是分析元素的质量分数，以%表示， 重复性限（r）和再现性限（R）按照表1给出的公式计算。 在重复性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于重复性限r，以大于重复性限r的情 况不超过5%为前提。 在再现性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于重复性限R，以大于再现性限R的情 况不超过5%为前提。 11 试验报告 试验报告应包括下列内容： a）识别样品、实验室名称和地址和分析日期等所需的全部资料； YB/T-XXXX b）本文件编号； c）分析结果及其表示； d）样品本身必要的详细说明； e）测定过程中观察到的异常现象和对分析结果可能有影响而本文件未包括的任何操作。