ICS 71. 080 CCS G18 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/TXXXXXXXXX 煤焦油钾和钠含量的测定原子吸收分光 光度法 Coal tar-determination of potassium and sodium content-atomic absorption spectrophotometric method （报批稿） XXXX - XX - XX 发布 XXXX-XX-XX实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 YB/T XXXX—XXXX 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本文件起草单位：宝武碳业科技股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本文件主要起草人：张丽丽、费建华、陆梓仪、王晓远、邵忠平、沈振华。 本文件为首次发布。 I YB/T XXXX—XXXX 煤焦油钾和钠含量的测定原子吸收分光光度法 警告一一硝酸具有强腐蚀性和强氧化性，盐酸具有强腐蚀性和强挥发性，试剂配制和样品前处理过 程应在通风橱中进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1范围 本文件规定了火焰原子吸收法测定煤焦油中钾、钠含量的方法。 本文件适用于煤焦油中钾、钠含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T1999焦化油类产品取样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9977焦化产品术语 GB/T21187原子吸收分光光度计 3术语和定义 GB/T9977界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 在一定条件下，把定量样品灰化、溶解，并稀释到一定体积，然后用原子吸收分光光度计，使待测 元素通过原子化后对其特征辐射光产生吸收，通过测定其吸收的大小，以测定其钾、钠含量。 干扰和消除 使用空气-乙炔火焰测定钾、钠时，被测元素在原子化过程中发生电离，使参与吸收的基态原子数 减少而造成吸光度下降，测定结果偏低，可在标准溶液和试样中同时加入硝酸溶液（6.5）消除电离干 扰。 6 试剂和材料 除非另有说明，所用杂质测定用标准溶液按GB/T602的规定制备，在分析中仅使用分析纯及以上的 试剂，以及符合GB/T6682规定的二级水。 1 YB/T XXXX—XXXX 6.1硝酸（HNO3）：p=1.42g/mL，W(HNO3)=65.0%~68.0%，优级纯。 6.2硝酸溶液（1+1）：硝酸（6.1）和水按照1:1的体积比混合。 6.3盐酸（HC1）：p=1.19g/mL，W(HCI)=36.0%~38.0%，优级纯。 6.4盐酸溶液（1+1）。盐酸（6.3）和水按照1:1的体积比混合。 6.5硝酸（CsNO3）溶液：10.0g/L。取1.0g硝酸（CsNO3）溶于100mL水中。 6.6钾标准储备液：100mg/L，使用市售有证标准溶液，也可按照GB/T602制备。方法1：称取0.191 g土0.0005g，于500℃~600℃灼烧至恒重的氯化钾（KC1），溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释 至刻度。方法2：称取0.259g土0.0005g，于120℃~130℃干燥至恒重的硝酸钾（KNO3），溶于水，移 入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。 L来源：GB/T602-2002，表1杂质测定用标准溶液的制备方法序号49 6.7钾标准使用溶液：10mg/L。移取10.00mL钾标准贮存溶液(6.6)于100mL容量瓶中，以水稀释至 刻度，混匀。 6.8钠标准储备液：100mg/L，使用市售有证标准溶液，也可按照GB/T602制备。称取0.254g土 0.0005g，于500℃~600℃灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。贮 存于聚乙烯或聚四氟乙烯瓶中。 [来源：GB/T602-2002，表1杂质测定用标准溶液的制备方法序号42] 6.9钠标准使用溶液：20mg/L。移取20.00mL钠标准贮存溶液(5.8)于100mL容量瓶中，以水稀释至 刻度，混匀。 7仪器和设备 7.1原子吸收分光光度计：GB/T21187，附有钾、钠元素空心阴极灯。 7.2分析天平：精确至0.0001g。 7.3石英皿。 7.4容量瓶：100mL、1000mL。 7.5移液管：1mL、2mL、5mL、10mL。 7.6马弗炉：能恒温控制到550℃土50℃。 7.7控温电热炉。 7.8燃气：乙炔（C2H2），纯度不小于99.6%。 7.9助燃气：空气，进入燃烧器前应除去其中的水、油和其他杂质。 8试验步骤 8.1试样的制备 8.1.1按照GB/T1999粘油类产品试样的采取方法取样，混合均匀后称取8g～10g试样于干燥洁净的 石英血中，将盛有试样的石英血放在电热炉上加热，先低温加热再高温加热，至试样烟冒完为止。再将 石英皿置于约550℃土10℃的马弗炉中，灼烧4h，灼烧过程中不应打开炉门。灼烧结束后，打开炉门样 品为砖红色灰分，如有黑色固体，应继续灼烧至没有黑色颗粒为止。冷却至室温。 注：可根据实际样品浓度适当调整取样量。 8.1.2取出石英皿，向灰分中加入10mL盐酸溶液（6.4），在电热炉上缓慢加热蒸发至石英皿内溶液 2 YB/T XXXX—XXXX 次，用二级水小心稀释至90mL左右，再加入1mL硝酸溶液（6.2）、3mL硝酸溶液（6.5），用二级 水稀释至刻度。 注：可根据实际样品浓度适当调整试样定容体积 8.1.3每一批样品应做一个空白，空白除不加样品外，其他操作一样。 8.2仪器的准备 8.2.1 调节仪器至最佳工作状态，仪器参考测量条件见表1。 表1仪器参考测量条件 目标元素 钾 钠 光源 空心阴极灯 空心阴极灯 波长（nm） 766.5 589.0 灯电流（mA） 10 12 狭缝（nm） 0.7 0.2 空气流量（L/min） 15.0 15.0 乙炔流量（L/min） 2.0 1.8 8.2.2将待测元素灯装在灯架上，经预热稳定后，按选定的波长，灯电流，狭缝，观测高度，空气及 乙炔流量等各项参数进行点火测量。 注：在打开气路时，须先开空气，再开乙炔；当关闭气路时，须先关乙炔，后关空气，以免回火爆炸。 8.2.3当点火后，在测量前，先以硝酸溶液（6.2）喷雾5min，以清洗雾化系统。 8.3校准曲线的绘制 8.3.1钾标准校准溶液 分别移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL的10mg/L钾使用标准溶液（6.7）于 100mL容量瓶中，分别加入1.00mL硝酸溶液（6.2）、3.00mL硝酸溶液（6.5），用水稀释至刻 度，摇匀，即为0mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L和1.Omg/L的钾标准校准溶液。本标准 校准溶液应在当天使用。 8.3.2钠标准校准溶液 分别移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL的20mg/L钠使用标准溶液（6.9）于 100mL容量瓶中，分别加入1.00mL硝酸溶液（6.2）、3.00mL硝酸溶液（6.5），用水稀释至刻 度，摇匀，即为0mg/L、0.4mg/L、0.8mg/L、1.2mg/L、1.6mg/L和2.Omg/L的钠标准校准溶液。本标准 校准溶液应在当天使用。 8.3.3校准曲线绘制 在选定的仪器工作条件下（8.2.1），由低浓度到高浓度依次测定标准校准溶液中各元素（钾或钠） 的吸光度，以标准校准溶液的浓度为横坐标，以其对应的吸光度为纵坐标，建立校准曲线。 8.4试样测定 按照与校准曲线的建立（8.3）相同的仪器测量条件测定试样。如果测定结果超出校准曲线范围， 应将试样用硝酸溶液（6.2）稀释后重新测定；或调整取样量，按试样制备（8.1）的步骤重新制备试样 后进行测定。 3 YB/T XXXX—XXXX 9 结果计算 按式（1）计算钾、钠离子的含量： (A-A)×V×K C: (1) m 式中： -试样中元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； A一一由校准曲线计算所得测定液中元素的含量，单位为毫克每升（mg/L）； 一由校准曲线计算所得试剂空白液中元素的含量，单位为毫克每升（(mg/L）； Ao- 试样测定液的体积，单位为毫升（mL）； K- 稀释倍数； 试样质量，单位为克（g）。 m- 10允许差 在重复性条件下两次独立测定结果的绝对值不超过表2的要求。 表 2 允许差 钾离子含量 钠离子含量 允许差 允许差 mg/kg mg/kg <2 0.5mg/kg <10 1.0mg/kg 2~5 1.0mg/kg 10~20 3.0mg/kg >5 20% >20 20% 11 试验报告 试验报告应当包括下列内容： a）样品本身必要的详细说明、实验室名称和试验日期； b）本文件编号； c）分析结果； d）测定中发现的异常现象； 测定过程中存在的任何异常特性以及本文件中未规定而可能对试样的分析结果产生影响的任 e） 何操作。 4 YB/T XXXX—XXXX 9 结果计算 按式（1）计算钾、钠离子的含量： (A-A)×V×K C: (1) m 式中： -试样中元素的含量，单位