ICS 77.100 CCS H 11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 6027. 7-XXXX 锰铁、锰硅合金和金属锰 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Ferromanganese, Ferromanganese-silicon and manganese metalDeterminatior of nikel contentFlame atomic absorption spectrometric method (报批稿) ××××-××-××发布 × ×× ×-××-× ×实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 YB/T6027.7—201X 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。 本文件起草单位：交城义望铁合金有限责任公司、中钢天源股份有限公司、青岛德泓谨信科技 有限公司、吉铁铁合金有限责任公司、鄂尔多斯市西金矿治有限责任公司、内蒙古新太元新材料有 限公司、乌兰察布市产品质量计量检验检测中心、内蒙古工业大学、河北津西国际贸易有限公司、 冶金工业信息标准研究院。 本文件主要起草人：刘宪彬、张吉强、褚振全、康国柱、樊立峰、王利民、裴晓东、刘鹏、周 瑞东、李京霖、刘冰、刘金凤、陈思学、余世杰、刘飞、马宁、刘伟、王洪、郑海东、卢春生、 程昭阳。 1 YB/T6027.7—201X 锰铁、锰硅合金和金属锰镍量的测定火焰原子吸收光谱法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全 问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了采用火焰原子吸收光谱法测定镍含量。 本文件适用于锰铁、锰硅合金和金属锰中镍含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0050%～0.25%。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T28372铁合金取样和制样总则 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法提要 试料以硝酸、氢氟酸、高氯酸分解。在盐酸介质中，用镍空心阴极灯作光源，于火焰原子吸收 光谱仪232.0nm波长处测量吸光度，计算镍含量。 5试剂 除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和至少符合GBT6682三级水规定的蒸馏水 或去离子水或与其纯度相当的水。 5.1盐酸，p约1.19g/mL。 5.2硝酸，p约1.42g/mL。 5.3氢氟酸，p约1.15g/mL。 5.4高氯酸，p约1.67g/mL。 5.5过氧化氢，p约1.13g/mL。 5.6盐酸溶液，1+3。 5.7镍标准溶液 5.7.1镍标准溶液，100μg/mL：称取0.1000g金属镍（wN≥99.99%），置于250mL烧杯中，沿杯 壁加入20mL硝酸（5.2），盖上表皿，加热溶解后，取下冷却至室温，转移至1000mL容量瓶中， 以用水稀释至刻度，混匀。 2 YB/T6027.7—201X 5.7.2镍标准溶液，20μg/mL：移取20.00mL镍标准溶液（5.7.1），置于100mL容量瓶中，加入 2mL盐酸（5.1），用水稀释至刻度，混匀。 5.8锰溶液，40mg/mL：称取4.00g电解金属锰（wNi≤0.0005%或已知镍含量）于250mL烧杯中， 在冷水浴中缓慢加入20mL硝酸（5.2），直至反应完全，取出，加入20mL水，在电炉上加热至沸 分解残渣，滴加过氧化氢（5.5）至红色褪去，沉淀完全溶解，再微沸3min，转移至100mL容量瓶 中，以水稀释至刻度，混匀。 5.9铁溶液，10mg/mL：称取1.00g高纯铁（wNi<0.0005%或已知镍含量）于150mL锥形瓶中， 加入10mL盐酸（5.1），加热溶解，滴加硝酸（5.2）至溶液澄清，加入20mL水，加热驱除棕色氮 氧化物，转移至100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 6仪器与设备 原子吸收光谱仪：附镍空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： a)精密度 用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，计算平均值和标准偏差，该标准偏差不应超过平均吸 光度值的1%。用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，计算其标准偏差，该 标准偏差不应超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%。 b)特征浓度 在与测量溶液的基体相一致的溶液中，镍的特征浓度应不大于0.033μg/mL。 注：不同仪器公司产品的特征浓度会有较大区别，选用的仪器应满足各仪器厂商对元素特征浓度的要求。 c)工作曲线的线性 将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段吸光度差值之比，应不小于0.80。 7取样和制样 按照GB/T28372、GB/T4010的规定进行取样和制样，试样应能通过0.125mm筛孔。 8分析步骤 8.1试料量 称取0.20g试样（7），精确至0.0001g。 8.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 8.3空白试验 随同试料做空白试验。 8.4测定 8.4.1试料的分解 将试料（8.4.1）置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，于冷水浴中，加入约0.5mL水润湿，缓慢 加入10mL硝酸（5.2）、适量氢氟酸（3.3）（金属锰加入5滴，锰铁加入2mL，锰硅合金加入3mL）， 待剧烈反应停止后，加入5mL盐酸（5.1），在电炉上加热至完全分解，加入4mL高氯酸（5.4）， 加热至开始冒高氯酸烟，取下稍冷。将溶液转移至150mL锥形瓶中，继续加热至开始冒高氯酸烟 3 YB/T6027.7—201X 滴加硝酸（5.2）至碳化物完全破坏，进一步加热冒高氯酸烟至粘稠状。取下稍冷，加入20mL盐酸 溶液（5.6），煮沸3min溶解盐类，取下冷却，转移至100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 8.4.2试液处理 按表1分取试液于50mL容量瓶中，补加盐酸，以水稀释至刻度，混匀。 表1试料溶液的配制 镍量 分取试液量 补加盐酸（5.1）量 补加锰空白溶液（5.8）量 补加铁空白溶液（5.9）量 w/% V /mL V /mL V /mL V # /mL 0.010~0.10 50.00 0 0 0 >0.10~0.25 20.00 1.5 1.2 0.75 8.4.3测量 用镍空心阴极灯作光源，将试液在原子吸收光谱仪232.0nm波长处，用空气-乙炔气火焰，以空 白试验溶液（8.3）调零，测量吸光度，从校准曲线上查出镍的质量浓度。 8.5校准曲线的绘制 分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL镍标准 溶液（5.7.2）于一组100mL容量瓶中，各加入5mL盐酸（5.1）、4.0mL锰溶液（5.8）、2.5mL铁 溶液（5.9），以水稀释至刻度，混匀，以空白试验溶液（8.3）调零，按8.4.3步骤测量吸光度。以镍 的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。 9 分析结果的计算 镍量以镍的质量分数WNi计，数值以%表示，按式（1）计算： p.V.Vo WNi三 ×100 (1) m-Vi×106 式中： 自校准曲线上查得的镍质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）。 测量溶液的体积，单位为毫升（mL）。 试液的总体积，单位为毫升（mL）。 分取试液的体积，单位为毫升（mL）。 Vi- 试料的质量，单位为克（g） m- 计算结果按GB/T8170修约，保留两位有效数字。 10允许差 分析结果的差值应不大于表1所示允许差。 同一试样两次独立分析结果的差值如果不大于实验室内允许差，则取其算术平均值；两次独立 分析结果的差值如果大于实验室内允许差，则按附录A中的试样分析结果接受程序处理。 表2允许差 %/INM 实验室内允许差/% 实验室间允许差/% 0.0050~0.010 0.0010 0.0015 ≥0.010~0.020 0.003 0.004 ≥0.020~0.050 0.005 0.008 0.015 ≥0.050~0.10 0.013 ≥0.10~0.25 0.02 0.03 4 YB/T6027.7—201X 11 试验报告 试验报告应包括但不限于下列内容： a）实验室的名称和地址； b）试验报告的签发日期； c）本文件编号； d）识别试样必要的细节； e）分析结果； f）在测定过程中观察到的异常现象和本文件中没有规定的可能对试样和认证标准样品的结果产 生影响的任何操作。 5 YB/T 6027.7—201X 附录A (规范性) 试样分析结果接受程序流程图 试样分析结果接受程序流程图如图A.1所示。 从独立结果开始 分析结果X1、X2 是 X, + X2 Ix1-x2≤允许差 = n 2 否 再次测定x3 是 X +X2 +X3 [Xmax一Xmin|≤1.2允许差 3 否 再次测定x4 是 X +X +X, +X4 Xmin≤1.3允许差 u= 4 否 中位值（x1、X2、X3、x4） =n 图A.1试样分析结果接受程序流程图 6