YB ICS 77.100 CCS H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T6027. 6-XXXX 锰铁、锰硅合金及金属锰分析方法第6部分：锰、硅、 磷、碳、硫有效组分含量的测定等价熔融浇铸×射线 荧光光谱法和火花源原子发射光谱法 Analysis for ferromanganese, manganese-silicon and manganese- Part 6: Determination of effective component contents of manganese, silicon, phosphorus, carbon and sulfur - X-ray fluorescence spectrometric method by equivalent fused casting sample preparation and spark atomic emission spectrometric method （报批稿） ××××-××-××发布 ××××-××-××实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。 本文件起草单位：安徽长江钢铁股份有限公司、武汉科技大学、上海立润机电设备有限公司、鄂尔 多斯市西金矿治有限责任公司、内蒙古新太元新材料有限公司、吉铁铁合金有限责任公司、河北津西国 际贸易有限公司、治金工业信息标准研究院。 本文件主要起草人：覃德波、李明昌、王辰翁、陈荣、周双清、周瑞东、刘鹏、李京霖、刘冰、朱 青友、尹玉成、刘飞、陆晓明、徐建平、王洪暨、马宁、郑海东、卢春生、程昭阳。 YB/T 6027.6-XXXXX 锰铁、锰硅合金及金属锰分析方法第6部分：锰、硅、磷、碳、硫有 效组分含量的测定等价熔融浇铸X射线荧光光谱法和火花放电原子发 射光谱法 警告一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施。并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了等价熔融浇铸X射线荧光光谱法和火花放电原子发射光谱法测定锰铁、锰硅合金及金属 锰中锰、硅、磷、碳、和硫的有效组分含量。 本文件适用于锰铁、锰硅合金及金属锰中锰、硅、磷、碳和硫的有效组分含量的测定，各元素测定范 围见表1。 表1元素及测定范围 分析元素 测定范围（质量分数）/% Mn 54.19~99.28 Si 0.076~31.09 P 0.002~0.34 c 0.1 ~ 6.2 s 0.005~0.030 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本文件的引用而成为本文件的条款。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本 适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现 性的基本方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14203火花放电原子发射光谱法通则 GB/T15000.3标准样品工作导则（3）标准样品定值的一般原则和统计方法 GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 GB/T28372铁合金取样和制样总则 YB/T082冶金产品分析用标准样品技术规范 3 YB/T 6027.6-XXXXX JJG810 波长色散X射线荧光光谱仪 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 等价熔融浇铸equivalentfused casting 样品在真空充氩条件下加热熔融，浇铸、凝固后样品中被测元素的价态没有发生变化的熔融浇铸制样 方法。 3. 2 有效组分effectivecomponentcontents 样品在真空充氩条件下加热熔融能熔于纯铁的组分，以单质形式表示。 4仪器和设备 4.1天平 分度值0.1mg。 4.2高频熔融炉 熔融温度不低于1700℃的高频感应真空氩气保护熔融炉。 4.3分析面加工设备 用于分析面磨削，可采用砂轮机、圆盘研磨机、砂带研磨机、铣床、车床等。 4.4X射线荧光光谱仪 满足JJG810的要求，以及GB/T16597治金产品分析方法X射线荧光光谱法通则的要求。需使用氩甲 烷气体的仪器，钢瓶应离仪器较近，当钢瓶气压低于1MPa时，应及时更换，并稳定2h以上。 4.5火花源原子发射光谱仪 满足GB/T14203规定的火花源原子发射光谱仪。 5试剂与材料 分析中除非另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂。 5.1高纯铁粒，粒径0.425mm~2mm，Fe%>99.95。（C%<0.001、Si%<0.005、Mn%<0.005、P%<0.001、S%<0.002） 5.2刚玉埚，35mL。 5.3氩气，Ar%>99.995。 5.4砂带、砂盘和砂纸：砂型（80目）小于等于0.178mm。 4 YB/T 6027.6-XXXXX 6取样和制样 按照GB/T28372和GB/T4010规定取制样，试样应能通过1mm筛孔。 7分析样片的制备 7.1熔样原理 将试样和高纯铁粒在氩气保护下感应加热熔融，经浇铸后冷却成型，得到金属样片。 7.2熔样前准备 7.2.1打开水冷机设备。 7.2.2打开氩气瓶。 7.2.3打开熔融炉设备总开关 7.3称样 称取8.000g精确到0.001g的样品，按试样与纯铁比例为1：5，称取高纯铁粒（5.1）40.000g，将1/2 的纯铁粒置于刚玉埚（5.2）底部，再置入称好的样品，用剩余的纯铁粒覆盖样品。 7.4金属样片的制备 将装有试样和高纯铁粒的刚玉埚移入熔融炉中的石墨埚套内，放置好倒料铜模。关上炉盖，启动 熔融炉，启动真空泵将炉内真空抽至1KPa后，停止抽真空，打开氩气充气阀，充入氩气使炉内气压达到 30KPa。启动熔融炉加热开关和旋转开关，控制功率为80%，维持300s~360s，增加功率至85%，维持240 S~300S，再增加功率至90%，维持120S~150S，再增加功率92%，维持10S~30S，关闭旋转开关，然后倒 料，关闭加热开关。待温度冷却到<1000C左右时打开放气阀，打开炉盖，取出金属样片。 注：允许实验室使用各种熔融工艺参数，只要满足本文件重复性和准确度要求即可。 7.5分析面的加工 在砂盘机或砂带机上，用粒度小于等于0.178mm的砂纸（5.4）研磨到表面平整（表面无浇铸面）；或 用铣床（4.3），选择适当的转速铣削加工到圆面平整（表面无浇铸面），得到分析用样片。 8校准曲线的绘制 分析样片制备的操作步骤和流程熔制成金属样片，经过相同的研磨处理后，按方法1/方法2规定的工作条 件，用光谱仪测量。用仪器所配的软件，以标准样品（或配制的校准样品）中该元素的含量和测量的光强 度计算并绘制出校准曲线，一般以一次方程或二次方程的形式表达，如式（1）所示： W =al*+bl +c... (1) 式中： W一金属样片中待测组分，单位为质量分数（%）； 一各成分的光强度，单位为每秒计数率（kcps）； a、b、c一系数(一次方程时，a=0)。 5 YB/T 6027.6-XXXXX 9漂移校正 定期对仪器进行标准化确认，通常以固定样片检查待测元素的光强度是否有显著变化来确认，若发生 可采用单点校正或两点校正，单点校正时使用一个质量控制样品对光强度进行漂移校正，一般以式（2）表 示。两点校正用设定在校准曲线两端的两个标准化样品进行漂移校正，一般以式（3）表示。校正的间隔时 间可根据仪器的稳定性决定。漂移校正后分析标准样品，确认分析值应在实验室的认可范围内。 I=Ixα (2) I.=αl+β (3) 式中： I。一一样品校正后的谱线强度； 样品的测量谱线强度； α,β 校正系数。 10试样的测量 按照方法1/方法2选定的工作条件，用光谱仪测量试样分析元素的光强度 10.1等价熔融浇铸X射线荧光光谱法（方法1） 10.1.1范围 本方法适用于锰铁、锰硅合金和金属锰中锰、硅、磷、碳和硫的有效组分含量的测定，各元素测定范 围见表2。 表2分析元素与分析范围 分析元素 测定范围（质量分数）/% Mn 54.19~99.28 Si 0.076~31.09 P 0.002~0.34 c 0.4 ~ 6.2 s 0.006~0.030 YB/T6027.6-XXXXX 10.1.2原理 将7.5中制备的金属样片经初级X射线照射，产生特征X射线荧光经晶体分光后，探测器在选择的特 征波长相对应的20角处测量X射线荧光强度。根据校准曲线和待测元素的X射线荧光强度，计算样品中锰、 硅、磷、碳和硫的含量。 10.1.3工作条件 X射线荧光光谱仪在测量之前应按仪器制造商的要求使工作条件优化，并在仪器稳定后使用。根据所 使用仪器的类型、分析元素、共存元素及其含量变化范围，选择适合的测量条件。推荐使用的元素分析线、 分光晶体、20角、光管电压电流和可能的干扰元素列入表3。 表3推荐使用的元素分析线、分光晶体、2θ、 光管电压电流和可能的干扰元素 元素 分析谱线 晶体 管流/mA 管压/KV 20/度 可能的干扰元素 Mn Mn Ka1, 2 LiF200 60 40 62.9