YB ICS 77.100 CCS H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4393.3- XXXX 铝铁、铝锰铁及硅铝锰铁分析方法第3部分：铝 硅、锰、磷、铜含量测定波长色散X射线荧光光 谱法（玻璃熔片法） Methods for chemical analysis of ferroaluminumn, ferromanganese-aluminum and ferromanganese-aluminum-silicon Part3:Determination of aluminum, silicon manganese, phosphorus, copper contents -Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometric(fused cast-bead method) （报批稿） ××××-××-××发布 ××××-××-××实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T XXXX—XXXX 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。 本文件起草单位：宁波钢铁有限公司、中钢天源股份有限公司、福建三钢闽光股份有限公司、内蒙 古新太元新材料有限公司、青岛博信达科技有限公司、鄂尔多斯市西金矿冶有限责任公司、河北津西国 际贸易有限公司、吉铁铁合金有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。 本文件主要起草人：常利民、祁巍、孙紫燕、王晓霞、郭李明、王君天、王雪红、刘艳辉、任艳、 刘静、徐昱、朱堃、宋苗、周瑞东、何冰、李京霖、杨洋、马宁、周立达、严国卫、柳晨岚、刘飞、郑 海东、伍玉根、刘靖雨、刘鹏、王洪、李庆波、卢春生、程昭阳。 YB/TXXXX—XXXX 铝铁、铝锰铁及硅铝锰铁分析方法第3部分：铝、硅、锰、磷、铜 含量测定波长色散×射线荧光光谱法（玻璃熔片法） 警告一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了采用波长色散X射线荧光光谱熔铸玻璃片法（XRF）测定A1、Si、Mn、P和Cu含量。 本文件适用于铝铁、铝锰铁及硅铝锰铁中Al、Si、Mn、P和Cu含量的测定，各元素测定范围见表 1。 表1元素及测定范围 分析元素 测定范围（质量分数）/% A1 2. 0~65. 0 si 0.10~10.0 Mn 0.10~85.0 P 0.010~0.25 Cu 0.010~0. 50 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用之必须。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是 不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义；第2部分：确 定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再 现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 YB/TXXXX—XXXX 试料在不与铂黄埚接触的条件下，低温预氧化处理后，在铂黄埚中高温熔、铸制成玻璃样片， 其表层样品经初级X射线照射，产生特征X射线荧光经晶体分光后，探测器在选择的特征波长相对应 的2角处测量X射线荧光强度。根据校准曲线和测量的X射线荧光强度，计算出样品中铝、硅、锰、 磷和铜的质量分数。 5试剂 除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂，所用水为符合GB/T6682规定的二级及二级以 上蒸馏水或纯度与其相当的水。 5.1无水四硼酸锂，分析纯。使用前在500℃灼烧4h，稍冷后放入干燥器中冷却待用。 5.2碳酸锂，分析纯。使用前在200℃烘干2h，稍冷后放入干燥器中冷却待用， 5.3碘化铵溶液，300g/L。 5.4高纯三氧化二铝，纯度>99.99%。使用前在1250℃下烧2h，稍冷后放入干燥器中冷却。 5.5高纯二氧化锰，纯度>99.99%。使用前在105℃下烘2h，然后放入干燥器中保存。 5.6高纯二氧化硅，纯度>99.99%。使用前在1000℃下搬烧2h，稍冷后放入干燥器中冷却。 5.7高纯三氧化二铁，纯度>99.99%。使用前在1000℃下至少搬烧1h，稍冷后放入干燥器中冷却。 5.8磷标准溶液。 高纯磷酸氢二铵，纯度>99.99%，使用之前在105℃土5℃干燥至恒重。 5.8.1P,2mg/mL。 称取烘干至恒重的磷酸氢二铵4.2614g，溶于100mL水，转入500mL的容量瓶中用水定容、摇匀。 5.8.2P1,20.00μg/mL 用单标线吸量管吸取磷标准溶液（5.8.1）10.00m1于100m1容量瓶用水定容，得到磷标准溶液为 200μg/mL，再移取该稀释液10.00mL于100mL的单标线容量瓶中用水定容、摇匀，得到20.00μg/ml 的磷标准溶液。 5.9铜标准溶液。 高纯铜，纯度>99.99%。 5.9.1 Cu, 2mg/mL。 称取1.0000g高纯铜，置于500ml烧杯中，加20ml硝酸，低温加热，煮沸，冷却至室温，移入500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.9.2 Cul,20.0 μg/mL。 取铜标准溶液（5.9.1）10.00ml于100ml单标线容量瓶用水定容，得到铜标准溶液为200μg/mL， 再移取该稀释液10.00mL于100mL的容量瓶中用水定容、摇匀，得到20.00μg/ml的铜标准溶液。 5.10锰标准溶液，2mg/mL。 称取1.0000g电解锰【质量分数大于99.95%，预先用硝酸（1+3）洗净表面氧化膜，再放入无水乙 醇中洗4~5次，取出自然干燥后放在干燥器中12h以上】置于250mL烧杯中，加入30mL硝酸（1+1）， 加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙 烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。 5.11硅标准溶液，2mg/mL。 称取1.0696g二氧化硅，置于加有3g无水碳酸钠的铂埚中，搅拌均匀，上面再覆盖2g无水碳酸 钠，先将铂黄埚于低温处加热，再置于950℃高温处加热熔融至透明，继续加热熔融3分钟，取出， 冷却。移入盛有冷水的聚丙烯杯中浸出，低温加热至完全溶解。取出埚，仔细洗净，冷却至室温，将 溶液移入250m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，储存于聚四氟乙烯瓶中。 5.12标准样品/物质，用于绘制校准曲线和质量控制。所选各分析元素含量应覆盖分析范围且有适当的 YB/T XXXX—XXXX 梯度。 5.13氩甲烷气体（90%Ar+10%CH4），根据仪器选用。 6仪器 6.1高温炉：高温炉至少能维持900℃的温度。 6.2熔融炉：熔融炉至少能维持1100℃的温度，可以选择电热熔融炉、燃气熔融炉和高频感应熔融炉。 6.3X射线荧光光谱仪：应符合GB/T16597的规定和要求。 6.4埚和模具（埚兼做模具）由不浸润的铂黄合金（95%Pt-5%Au）制成。埚应有一定的厚度以防 止加热后变形，模具的底部应保持平整，对于直接成型的埚应有平整的底部。 6.5天平：精确至0.1mg。 7取样和制样 按照GB/T4010的规定进行制样，试样应全部通过0.125mm筛孔。 8熔铸玻璃片的制备 由于铝铁、铝锰铁及硅铝锰铁样品中各元素处于还原态，在高温下与铂黄埚接触会腐蚀铂黄埚 所以需对试样进行预氧化处理。预氧化按照如下步骤进行。 8.1预氧化 试样在挂壁埚中预氧化。 a)挂壁埚的制备。称取7.000g无水四硼酸锂（见5.1）于铂黄埚内，滴加0.5mL碘化铵溶液 （见5.3）后，在1050℃下加热，熔化后取出铂黄埚，迅速以一定倾斜角度缓慢旋转埚，使逐渐冷 却的无水四硼酸锂附着在铂黄内壁形成一层均匀的内衬层。 注：无水四硼酸锂的用量可根据大小做适当调整，以最终形成的四硼酸锂内衬层能覆盖铂黄埚一半的高度为 宜，一般在5.00g~8.00g之间。 b)称取0.2000g试料和1.5000g碳酸锂（见5.2）在瓷内混匀。将该混合物转移到按8.1a)制 备的挂壁蜗内，然后在其上均匀覆盖2.0000克四硼酸锂（见5.1），防止飞溅。 c)将埚置于高温炉内，按照如下程序进行预氧化：700℃土10℃时保温20min，800℃土10℃时保 温20min，取出冷却。氧化完成后转移至熔样炉前，在内加入1ml碘化铵溶液（见5.3），并烘干。 8.2熔融铸片 将8.1完成预氧化的试料和转移到已升温到1050℃熔样机（或熔融炉）中，维持3min静置熔 融，11min摇动熔融，最后静置1min，然后取出，直接成型或倒模成可测量的玻璃片。 9仪器的准备 9.1仪器工作环境 仪器的工作环境应满足GB/T16597的规定。 9.2仪器工作条件 YB/T XXXX—XXXX X射线光谱仪在测量之前应按仪器制造商的要求使工作条件优化，并在仪器稳定后使用。 10分析步骤 10.1测量条件 根据所使用仪器的类型、分析元素、共存元素及其含量变化范围，选择适合的测量条件。 推荐使用的元素分析线、分光晶体、2角、光管电压电流列入表2。 表