ICS77.100 CCS H 11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4248—XXXX 代替YB/T4248-2011 五氧化二钒四氧化二钒含量的测定 差减法 Vanadium pentoxidDetermination of vanadium fraoxide- Difference method （报批稿） XXXX-XX-XX发布 XXXX-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4248—XXXX 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替YB/T4248-2011《五氧化二钒四氧化二钒含量的测定差减法》。与YB/T4248-2011 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a）更改了测量范围（见第1章，2011年版的第1章）； b)更改了 “氢氧化钠溶液浓度” （见5.1，2011年版的4.3）； c）更改了“仪器”的内容（见第6章，2011年版的第5章）： d)更改了“取样与制样”的内容（见第7章，2011年版的第6章）； f)更改了“分析结果的计算及表示”（见第9章，2011年版的第8章）； g)增加了精密度（见第10章）； h)增加了附录A试样分析结果接受程序流程图（见附录A)； i)增加了附录B共同精密度试验原始数据（见附录B）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。 本文件起草单位：攀钢集团研究院有限公司、四川攀研检测技术有限公司、青岛远诚创智科技有限 公司、攀钢集团攀枝花钢钒有限公司、吉铁铁合金有限责任公司、攀钢集团钒钛资源股份有限公司、冶 金工业信息标准研究院。 本文件主要起草人：苏洋、王凤、刘力维、汪雪梅、周礼仙、陈德、马婕、羊绍松、荣涛、穆小玲、 周娟莉、王晶、郑海东、卢春生、程昭阳。 本文件于2011年首次发布，本次为第一次修订。 YB/T4248—XXXX 五氧化二钒四氧化二钒含量的测定差减法 警告一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了采用差减法测定五氧化二钒中四氧化二钒的含量， 本文件适用于五氧化二钒中四氧化二钒含量的测定，测定范围（质量分数）：0.50%～10.00% 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分：总则与定义 GB/T6379.2 2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12805 实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管 YB/T4218 ：五氧化二钒五氧化二钒含量的测定过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法 YB/T 5304 五氧化二钒 YB/T5328 五氧化二钒五氧化二钒含量的测定高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 份试料用氢氧化钠分解，过滤后试液在酸性介质中用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，测定五价钒含量。 另一份试料按YB/T5328或者YB/T4218测定全钒含量。根据试料中全钒和五价钒的测定结果计算得出 四氧化二钒含量。 5试剂与材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯及以上纯度试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以 上蒸馏水或纯度相当的水。 5.1氢氧化钠，固体。 5.2磷酸，p约1.69g/mL。 5.3硫酸，1+1。 5.4硫酸亚铁铵标准溶液，约0.045mol/L。 按照YB/T5328或者YB/T4218规定配制和标定硫酸亚铁铵标准溶液。 5.5N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶液，2g/L。 混匀。 1 YB/T4248—XXXX 6仪器 除非另有规定，所用的滴定管、单标线容量瓶、单标线吸量管应分别符合GB/T12805、GB/T12806 和GB/T12808要求。 6.1天平，精度为0.0001g。 6.2水浴锅，控温范围：常温至100℃，控温精度：1.0℃。 砂芯过滤装置，一般使用的规格为500mL。 6.3 6.4街 微孔滤膜，孔径不大于0.45μm。 7 取样与制样 按照YB/T5304规定进行试样的采取和制备，试验样应全部通过0.125mm筛孔，在105C±5C烘1 h，置于干燥器中冷却至室温。 8分析步骤 8.1测定次数 同一试样，至少独立测定2次。 8.2试料 称取0.20g试验样，精确至0.0001g。 8.3空白试验 随同试料做空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。 8.4测定 8.4.1全钒含量（以V0,计）的测定 取一份试料（8.2）按照YB/T5328或者YB/T4218规定测定全钒含量（以V2Os计）。 8.4.2五价钒含量（以V.0计）的测定 8.4.2.1试料分解 另取一份试料（8.2）置于200mL烧杯中，依次加入1.5g氢氧化钠（5.1），70°C~80°C热水30mL 摇动样品至分散。在90C热水中水浴30min（每隔10min摇动一次），取出稍冷。以砂芯过滤装置过滤， 用蒸馏水洗涤烧杯及沉淀各3次~5次，弃去残渣，滤液转入500mL锥形瓶中，控制溶液体积小于90mL。 注：固液分离方式也可采用滤纸过滤或离心分离。采用滤纸过滤时，需选用中速定量滤纸，且洗涤烧杯3次~5次及 沉淀7次~8次；采用离心分离时，需进行两次离心分离。 8.4.2.2滴定 加入40mL硫酸（5.3）酸化，以水稀释至体积约150mL，加入5mL磷酸（5.2），3滴N-苯基邻氨基 苯甲酸指示剂（5.5），立即用硫酸亚铁铵标准溶液（5.4）滴定至溶液由紫红色变为亮黄绿色为终点， 记下消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积为V。 9分析结果的计算及表示 9.1五价钒含量的计算 按式（1）计算五价钒（以V2Os计）的含量0Vs+，以质量分数（%）表示。 c(V - Vo)×M ×100 (1) m×2×1000 式中： 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 2 YB/T4248—XXXX 滴定试料溶液所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。一一滴定空白试验溶液所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）： m一试料量，单位为克（g）； M一五氧化二钒的摩尔质量181.88，单位为克每摩尔（g/mol)。 9.2四价钒含量的计算 按式（2）计算四氧化二钒的含量のy0.，数值以质量分数（%）表示。 OV204 = (OTV -OVs+)× 0.9120 (2) 式中： —40 测得的全钒（以V2Os计）含量，以质量分数（%）表示； 测得的五价钒（以V20s计）含量，以质量分数（%）表示； +s4m 0.9120—V20s换算成V204的系数。 9.3分析结果的表示 同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r，则取算数平均值作为分析结果。如果 两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r，则按照附录A的规定追加测定次数并确定分析结果。 分析结果按GB/T8170将数值修约至小数点后两位。 10精密度 精密度试验数据是2024年由8个实验室对4个水平的四氧化二钒含量进行共同实验确定。每个实 验室对每个水平的四氧化二钒含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定3次。共同试验数据（见附 录B）按GB/T6379.2进行统计分析，精密度函数关系式见表1。五氧化二钒试样中四氧化二钒易氧化， 实验室间再现性限仅做参考。 表1精密度函数关系式 四氧化二钒（质量分数）/% 重复性限r/% 再现性限R/% 0.50~10.00 r =0.2290+0.0094m lg R = 0.6421+0.46331g m 注：式中m是两个分析结果的平均值。 11 试验报告 试验报告应包括但不限于下列内容： a）实验室的名称和地址； b）试验报告的签发日期； c）本文件编号； d）识别试样必要的细节； e）分析结果； f）在测定过程中观察到的异常现象和本文件中没有规定的可能对试样和认证标准样品的结果产生 影响的任何操作。 3 YB/T4248—XXXX 附录A (规范性) 试样分析结果接受程序流程图 试样分析结果接受程序流程图如图A.1所示。 从独立的重复结果开始 分析结果X1、X2 是 X, + X2 I Xi-X2/ ≤r 4 = 2 否 再次测定X3 是 X, + X, +X, Xmax-Xmin≤1.2 r 3 否 再次测定X4 是 X, + X, +X, +X4 E'[>u"x-x"x 4 否 μ=中位值（Xi，X2，X3，X4) 注：r为重复性限。 图A.1试样分析值接受程序流程 YB/T 4248—XXXX 附录 B (资料性) 共同精密度试验原始数据 共同精密度试验原始数据见表B.1。 表B.1精密度试验原始数据 四氧化二钒含量（质量分数）/% 实验室i 水平1 水平2 水平3 水平4 3.527 4.375 6.118 8.5