ICS 77. 100 CCS H11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T4200—202X 替代YB/T4200-2009 五氧化二钒 硅、铁、磷、硫、砷、铝、铬、 钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Vanadium pentoxide-Determination of silicon, iron, phosphorus, sulfur, arsenic aluminum, chromium, titanium contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method （报批稿） XXXX-XX-XX发布 XXXX-XX-XX实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件代替YB/T4200一2009《五氧化二钒硫、磷、砷和铁含量的测定电感耦合等离子体原子发 射光谱法》。与YB/T4200一2009相比，除结构调整和编辑性修改外，主要技术变化如下： a)更改了磷、砷、铁、硫的测量范围（见第1章，2009年版的第1章）； b)增加了对元素硅、铝、铬和钛含量的测定，测定范围为0.005%～0.500%（见第1章）； c)更改了原理的内容（见第4章，2009年版的第3章）； d)更改了试料量（见8.1，2009年版的7.1）； e)增加了测定次数和空白试验（见8.2、8.3）； f)更改了试液的制备（见8.5.1，2009年版的7.3）； g)增加了分析结果的确定和表示（见9.3）； h)用重复性限r和再现性限R代替了允许差（见第10章，2009版第9章）。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国生铁和铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。 本文件起草单位：攀钢集团研究院有限公司、四川攀研检测技术有限公司、广东中南钢铁股份有限 公司、攀钢集团攀枝花钢钒有限公司、乌兰察布市产品质量计量检验检测中心、吉铁铁合金有限责任公 司、攀钢集团钒钛资源股份有限公司、四川大学、治金工业信息标准研究院。 本文件主要起草人：成勇、刘力维、麻安菊、袁金红、刘睿、陈德、李克明、齐彪、冯宗平、马婕、 穆小玲、周娟莉、刘伟、吴超超、郑海东、卢春生、程昭阳。 本文件于2009年首次发布，本次为第一次修订。 五氧化二钒硅、铁、磷、硫、砷、铝、铬、钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警告一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定五氧化二钒中硅、铁、磷、硫、砷、铝、 铬、钛含量的方法。 本文件适用于五氧化二钒中硅、铁、磷、硫、砷、铝、铬、钛含量的测定。元素测定范围（质量分 数）：0.005%0.500%。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 YB/T5304五氧化二钒 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 在加热条件下以盐酸溶解试料，过滤，滤液作为主液保存；残渣灼烧后用无水碳酸钠-硼酸混合熔 剂熔融、盐酸浸取，所得溶液与主液合并，定容。将试液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测量 各元素相应波长的强度，根据校准曲线回归方程计算出各待测元素的含量。 5试剂和材料 分析中除另有说明外，仅使用优级纯及以上纯度的试剂和符合GB/T6682规定的二级及二级以上蒸 馏水、去离子水或纯度相当的水。 5.1五氧化二钒，纯度不低于99.99% 5.2无水碳酸钠-硼酸混合熔剂 将研细的无水碳酸钠与硼酸按质量比2：1混匀，置于干燥器保存。 5.3盐酸，p约1.19g/mL。 5.4盐酸，1+1。 5.5标准储备溶液，1.00mg/mL。 硅、铁、磷、硫、砷、铝、铬、钛的单元素标准储备溶液，配制方法参见附录A。可采用其它标准 认可的配制方法或者使用有证标准物质/样品（标准溶液中不应含有HF）。 5.6氩气，纯度不低于99.99%。 6仪器 6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪 可以使用任何型号的检定合格的电感耦合等离子体原子发射光谱仪，仪器性能试验参见附录B。 6.2容量瓶、移液管、吸量管 分别符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。 6.3铂埚 不小于30mL。 7取样和制样 按照YB/T5304规定进行试样的采取和制备，试验样应全部通过0.125mm筛孔，在105°C±5°℃ 烘1h，置于干燥器中冷却至室温 8 分析步骤 8.1试料量 称取0.500g试验样，精确至0.0001g 8.2测定次数 同一试料，至少独立测定2次。 8.3空白试验 随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。 8.4验证试验 随同试验样分析同类型有证标准物质/样品。 8.5测定 8.5.1试液的制备 8.5.1.1盐酸溶解试料 将试料（8.1）置于250mL锥形瓶中，以约10mL水冲洗瓶壁并分散试料，加入20mL盐酸（5.4）置 于电热板上加热溶解，溶解过程中适时用水将锥形瓶壁上粘附的五氧化二钒样品冲洗进入溶液，加热反 应至试料绝大部分溶解完全，并且浓缩溶液至体积15mL～20mL，取下趁热用慢速定量滤纸过滤于100 mL容量瓶，以15mL～20mL热水分为35次冲洗冲洗瓶壁及残渣，滤液收集于100mL容量瓶作为主液 保存。 8.5.1.2残渣熔融及酸化浸取 将残渣连同滤纸转移至铂（6.3）内，在400℃C～600℃高温炉内灰化20min以上，保证滤纸 与残渣完全灰化；加入0.500g无水碳酸钠-硼酸混合熔剂（5.2）混合均匀，在950℃C±50℃下熔融至少 25min，取出铂埚，冷却。在铂埚中加入20mL盐酸（5.4），置于电热板上低温加热浸取至熔融 物溶解完全，取下冷却，将浸取液与主液（8.5.1.1）合并，定容。 8.5.2校准溶液的制备 称取0.5000g五氧化二钒（5.1）7份，按照8.5.1试液制备方法处理，分别转移至100mL容量瓶 中并且暂不定容，作为基体匹配溶液；分取待测元素硅、铁、磷、硫、砷、铝、铬、钛的单元素标准储 备液以水稀释为表1所需浓度的混合标准溶液，并且按表1分取相应浓度的标准储备液或混合标准溶液 于基体匹配溶液中，以水定容，配制成7个浓度点的系列校准标准溶液。 表1推荐校准溶液 标准溶液 校准溶液 序号 浓度 分取体积 浓度 对应的质量分数 μg/mL mL μg/mL % 1 0.00 0.00 0.00 0.000 0.25 2 10.00 2.50 0.005 10.00 5.00 0.50 0.010 50.00 4 2.50 1.25 0.025 5 100.00 2.50 2.50 0.050 6 100.00 5.00 5.00 0.100 7 1000.00 2.50 25.00 0.500 注：根据样品中待测元素的实际含量，可在检测范围内灵活调整校准标准溶液的浓度，但绘制校准曲线的标准溶液浓 度点数不应少于5个点。 8.5.3仪器的准备和确认 开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪及其附属设备，点燃等离子体，直至仪器运行状态稳定。 设置待测元素分析谱线（参见附录D表D.1）及其背景校正和检测积分区域，以及设定射频功率、 观测高度、端动泵速度、雾化器压力、积分时间等电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件（参见附 录D表D.2）。 检查并确认符合6.1中所要求的各项仪器性能指标。 8.5.4校准曲线的绘制 仪器运行状态稳定后，分别依序按照浓度值由低到高测量校准溶液中各元素在分析谱线处的光谱信 号净强度值，每次测量之间吸入水或稀盐酸溶液冲洗，试液至少应重复测量2次。以光谱信号净强度值 为纵坐标，待测元素校准溶液的浓度（μug/mL或质量分数）为横坐标绘制校准曲线。计算相关系数，相 关系数不小于0.999。 8.5.5试液的测量 在与8.5.4相同条件下，将空白试液（8.3）和待测试液（8.5.1）依次引入ICP光谱仪进行测量，每 次测量之间吸入水或稀酸溶液冲洗，试液至少应重复测量2次。 计算机采集所测定的试样溶液中待测元素的光谱信号净强度值，然后通过所建立的校准曲线自动计 算出元素在溶液中的含量结果。 分析结果的计算及表示 9 9.1分析结果的计算 根据试液的光谱强度值从校准曲线的回归方程中分别计算各元素的浓度值，按式（1）计算试验样 中被测元素M的含量のM，以质量分数（%）表示。 V×(c-co)×10-6 x100 (1) m 式中： のM待测元素含量，单位为质量分数，（%）； 一试液中待测元素浓度值，单位为微克每毫升（μug/mL）； C 空白试液中待测元素浓度值，单位为微克每毫升（μg/mL）； V一一被测试液的体积，