ICS 73. 060.99 CCS D 41 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T159.5—202X 代替YB/T159.5-2015 钛精矿 (岩矿) 硫含量的测定 燃烧碘量法和红外线吸收法 Titanium concentrate(rock minerals)Determination of sulfur content- The combustion iodometric method and infrared absorption method （报批稿） XXXX - XX - XX 发布 XXXX-XX-XX实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 YB/T XXXXX—XXXX 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 YB/T159《钛精矿（岩矿）》共分为以下7个部分： 第1部分：钛精矿（岩矿）二氧化钛含量的测定硫酸铁铵滴定法； 第2部分：钛精矿（岩矿）全铁含量的测定三氯化钛重铬酸钾滴定法； 第3部分：钛精矿（岩矿）氧化亚铁含量的测定重铬酸钾滴定法； 第4部分：钛精矿（岩矿）磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法； 第5部分：钛精矿（岩矿）硫含量的测定燃烧碘量法和红外线吸收法； 第6部分：钛精矿（岩矿）氧化钙和氧化镁含量的测定EGTA-CyDTA滴定法； 第7部分：钛精矿（岩矿）氧化钙和氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法。 本文件为YB/T159的第5部分。 本文件代替YB/T159.5一2015《钛精矿（岩矿）硫含量的测定 燃烧碘量法》。 本文件与YB/T159.5一2015相比较，主要进行了如下修改： a）标准名称修改为《钛精矿（岩矿）硫含量的测定燃烧碘量法和红外线吸收法》； b）增加了“方法二红外线吸收法”（见第5章）。 本文件中的附录A为规范性附录。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口。 本文件起草单位：攀钢集团研究院有限公司、龙佰四川矿冶有限公司、中钢集团马鞍山矿山研究总 院股份有限公司、中国检验认证集团河北有限公司、四川攀研检测技术有限公司、攀钢集团攀枝花钢钒 有限公司、攀西钒钛检验检测院、冶金工业信息标准研究院。 本文件主要起草人：钟华、何明倩、刘力维、刘长淼、华绍广、夏廷富、左玉昊、李波、陈云鹏、 麻安菊、孙浩、汪洋、张晓艳、陈德、吴振雨、林圣森、朱文军、冯宗平、羊绍松、陈自斌、马婕、张 晨。 本文件所代替标准的历次版本发布情况为： YB/T159.5—1999; YB/T159.5—2015。 2 YB/T XXXXX—XXXX 钛精矿（岩矿） 硫含量的测定 燃烧碘量法和红外线吸收法 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本文件规定了燃烧碘量法和红外线吸收法测定硫含量。 本文件适用于钛精矿（岩矿）中硫含量的测定，燃烧碘量法的测定范围（质量分数）：0.025%～ 0.50%；红外线吸收法的测定范围（质量分数）：0.005%～1.50%。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 JG395定碳定硫分析仪检定规程 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法一：燃烧碘量法 4.1原理 试料与三氧化钨混合，以氮气作载气，在管式电阻炉中于1200℃～1250℃高温下加热燃烧（或 试料加铜箔，以氧气作载气，在管式电阻炉中于1250℃1350℃高温下加热燃烧），用含淀粉及碘 化钾的稀盐酸溶液吸收燃烧生成的二氧化硫，并用碘酸钾标准溶液滴定。 4.2试剂与材料 分析中除非另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或其纯度相当的水，符合GB/T6682 的规定。 4.2.1三氧化钨，在700℃灼烧2h。 4.2.2铜箔。 4.2.3盐酸溶液，1+66。 4.2.4碘化钾溶液，30g/L。 4.2.5 碘酸钾标准溶液，0.001042mol/L。 3 YB/T XXXXX—XXXX 中，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于0.10mg硫。 4.2.6淀粉溶液，20g/L。 称取2g淀粉，置于200mL烧杯中加入10mL水制成悬浮液，加入50mL沸水搅拌，再加入30mL饱 和硼酸溶液，1滴～5滴盐酸（p1.19g/mL），冷却。稀释至100mL，混匀。待沉淀后，取上层清液使 用。 4.2.7无水高氯酸镁，粒度0.71mm~1.18mm。 4.2.8浓硫酸，p1.84g/mL。 4.2.9高锰酸钾、氢氧化钾溶液 称取5.0g高锰酸钾于200mL烧杯中，加入80mL水，搅拌溶解，再加入40.0g氢氧化钾溶解， 用水稀释至100mL。 4.2.10烧碱石棉，粒度0.71mm~1.18mm。 4.3仪器 仪器与装置示意图见图1。 标引序号说明： 氮气瓶（或氧气钢瓶）； 2- 分压表（带缓冲阀）； 3- 气体流量计： 缓冲瓶； 4 洗气瓶I： 5- 6 洗气瓶II； 7- 干燥塔： 8 进气活塞； 管式电阻炉； 9. 10 瓷管； 11- 瓷舟； YB/T XXXXX—XXXX 铂-铂佬热电隅： 炉温控制器： 出气活塞； 14 15- 吸收器； 16 滴定管。 图1仪器与装置示意图 4.3.1载气净化装置 4.3.1.1缓冲瓶（图1中4）。 4.3.1.2洗气瓶I（图1中5）：内盛浓硫酸（4.2.8），液面高度50cm～60cm。 4.3.1.3洗气瓶II（图1中6）：内盛高锰酸钾、氢氧化钾溶液（4.2.9），液面高度50cm～60cm 4.3.1.4干燥塔（图1中7）：下层装烧碱石棉（4.2.10），上层装无水高氯酸镁（4.2.7），顶端及底 部放玻璃棉。 4.3.2管式电阻炉（图1中9）：可使燃烧管在1350℃连续工作。 4.3.3瓷管（或高铝管，图1中10）：耐温1350℃，规格：23mm×27mm×600mm。 4.3.4 瓷舟（图1中11）：长97mm，需预先在高温炉内于1100℃灼烧2h。 5吸收器（图1中15，图2）：规格直径30mm，高270mm，喷嘴高180mm。 4.3.5 单位为mm 图2吸收器规格图 4.4取样和制样 4.4.1实验室试样 按照GB/T10322.1进行取样和制样。一般试样粒度应小于100μm。如试样中化合水或易氧化物含量 高时，其粒度应小于160μm。 4.4.2预干燥试样的制备 按照GB/T6730.1在105℃±2℃下干燥试样。 4.5分析步骤 4.5.1测定次数 对同一预干燥试样，至少独立测定两次。 5 YB/T XXXXX—XXXX 注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操 作者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。 4.5.2试料量 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 硫含量/%(质量分数) 试料量/g 0.025~0.30 0.50 0.25 >0.30~0.50 4.5.3空白试验 随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。 4.5.4验证试验 随同试料进行同类型的标准样品做验证试验。 4.5.5测定 4.5.5.1以氮气作载气 按图1连接好测定装置，将管式电阻炉炉温升至1200℃～1250℃，通氮气检查，确信装置不漏 气后才能测定。将试料（4.5.2）置于预先盛有1.0g三氧化钨（4.2.1）的小皿中，充分混匀后均匀置 于瓷舟内。 将80mL盐酸溶液（4.2.3），1mL碘化钾溶液（4.2.4），1mL淀粉溶液（4.2.6）注入吸收器内， 先打开进气活塞（图1，8），后打开出气活塞（图1，14），调节载气流量为500mL/min～700mL/min， 用碘酸钾标准溶液（4.2.5）滴定至吸收液呈淡蓝色，然后关闭出气活塞（图1，14），再关闭进气活 塞（图1，8）。 将称有试料的瓷舟推入管式炉高温处，立即塞紧橡皮塞，打开进气活塞（图1，8），预热30s， 再打开出气活塞（图1，14），调节载气流量为500mL/min～700mL/min，立即用碘酸钾标准溶液（4.2.5） 滴定，使溶液上层始终保持蓝色。待吸收液变色减慢后，气流速度可慢慢加大些，继续通气5min左 右，使吸收液保持稳定蓝色。最后把吸收液沉定至淡蓝色为终点，记录消耗的碘酸钾标准溶液体积。 4.5.5.2以氧气作载气 按图1连接好测定装置，将管式电阻炉炉温升至1350℃±50℃，通氧气检查，确信装置不漏气后 才能测定。将试料（4.5.2）均匀置于瓷舟内，覆盖约0.5g铜箔(4.2.2)，后续操作按4.5.5.1中滴定步骤进 行。 4.6结果计算 4.6.1硫含量的计算 按式（1）计算硫含量（0s），以质量百分数表示： Ws(%) = (1) m 式中： Vi一滴定试料溶液所消耗的碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2一滴定随同试料空白溶液所消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； m一试料量，单位为克（g）； 0.0001000一每毫升碘酸钾