C 52 wS 中华人民共和国卫生行业标准 WS/T 142—1999 作业场所空气中苯胺的 溶剂解吸气相色谱测定方法 Workplace air--Determination of aniline- Solvent desorption gas chromatographic method 1999-12-29发布 2000-05-01实施 中华人民共和国卫生部发布 WS/T 142—1999 前言 本标准是与劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测作业场所空气苯胺的浓度。本标准是参考了国 外的监测方法，结合我国情况经过实验空研究和现场验证后提出的。本标准与GB/T16100-1995《车 间空气中苯胺的盐酸乙二胺分光光度测定方法》的测定资格等效。 本标准从2000年5月1日起实施。 本标准由中华人民共和国卫生部提出。 本标准起草单位：深圳市卫生防疫站、南京市卫生防疫站。 本标准主要起草人：吴礼康、钟天伦、肖上甲、成玉华和吴才刚。 本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。 中华人民共和国卫生行业标准 作业场所空气中苯胺的 WS/T142-1999 溶剂解吸气相色谱测定方法 Workplace air-Determination of aniline Solvent desorption gas chromatographic method 1范围 本标准规定了作业场所空气中苯胺浓度的溶剂解吸气相色谱测定方 本标准适用于作业场所空气中苯胺浓度的测定。 2原理 空气中的苯胺用硅胶管采集，用甲醇解吸，经聚乙二醇-20M色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测。 以保留时间定性，峰高定量。 3仪器 3.1空气采样器：流量0~1L/min。 3.2硅胶管：将300mg硅胶分两段装填于长80mm，内径3.5~4mm的硬质玻璃管中，前段200mg， 后段100mg。中间及两端用2mm厚玻璃棉隔开及固定。装好后用塑料帽套紧两端或熔封备用， 3.3磨口具塞试管：2mL。 3.4微量注射器：1μL。 3.5气相色谱仪，氢焰离子化检测器。 色谱柱：柱长1.5m，内径3mm玻璃柱。 聚乙二醇-20M：KOH:ChromosorbWNAW=8：2:100。 柱温：110℃。 检测室温度：210℃，汽化室温度：210℃。 载气（氮气）流量：30mL/min。 4试剂 实验用水为蒸馏水。 4.1硅胶（40～60目）：装管前须放入1+1盐酸中浸泡过夜，然后用蒸馏水洗至无氯离子为止；再用去 离子水洗2～3次后，于100～120℃下干燥，最后于400℃活化4h，冷却后放入干燥器中待用。 4.2甲醇、苯、正已烷：均为分析纯，使用前需经测定不含苯胺，否则应重蒸馏。 4.3苯胺：重蒸馏于棕色瓶中待用。 4.4氢氧化钾：优级纯。 4.5聚乙二醇-20M：固定液。 4.6ChromosorbWNAW：白色担体，80100日。 中华人民共和国卫生部1999-12-29批准 2000-05-01实施 I WS/T 142-1999 4.7苯胺标准溶液：于10mL容量瓶中加入2mL苯，准确称量。加入5滴新蒸馏苯胺，再准确称量，两 次之差即为苯胺的质量，后加正已烷至刻度，计算1mL此液中苯胺的含量。临用前，用甲醇稀释成 1.0mg/mL标准溶液。 5采样 在采样点，将硅胶管两端封口锯开，100mg端与空气采样器相连，垂直放置，以0.5L/min的流量 采集7.5L空气，采样后将硅胶管两端用塑料帽封住，带回实验室分析。 6分析步骤 6.1对照试验：将硅胶管带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 6.2样品处理：将采样后硅胶管内玻璃棉弃去，前段和后段硅胶分别倒入2mL磨口具塞试管中，各加 1.0mL甲醇，不时振摇，解吸30min。 6.3标准曲线的绘制：取6个磨口具塞试管，分别加入0.0.01.0:050.10,0.20和0.50mL；用甲醇稀 释至1.0mL。则制成0，10，50，100，200，500ug/mL的标准系列。将仪器按操作条件调节到最佳状态， 进样1μL，分别测定标准系列，每个浓度测定3次；求峰高的均值，以峰高的均值为纵坐标，苯胺的浓度 (μg/mL）为横坐标，绘制标准曲线。 6.4测定：在标准系列测定的同样条件下，分别测定样品和空白对照的解吸液；以测得的样品读数减去 空白对照的读数后，由标准曲线查得苯胺的浓度（μg/mL）。 7计算 7.1按式(1)将采集空气的体积换算成标准状况下的体积。 273 V。=V× P (1) 273 +t 101.3 式中：V。 换算成标准状况下的采样体积，L， V 采样体积，L - p一采样场所的大气压力，kPa; t—采样场所的气温，℃。 7.2按式(2)计算空气中苯胺的浓度。 c = (ci ±c2) ×V ·( 2 ) V. 式中：c——空气中苯胺的浓度，mg/m； 一分别为由标准曲线查得的前后段硅胶解吸溶液中苯胺浓度，μg/mL； C1C2— V—样品解吸液的体积，mL V。换算成标准状况下的采样体积,L。 8说明 8.1本法的检出限为1.0μg/mL；最低检出浓度为0.14mg/m(采样体积为7.5L)；线性范围为10~ 500μg/mL；当苯胺的浓度为50.100.200ug/mL时，本法的相对标准偏差为6.3%，1.8%，0.6%。 8.2本法的平均采样效率为99%（空气中苯胺的浓度为0.5～100mg/m）；穿透容量为1.6mg（相对 混度为90%)；平均解吸效率为97.2%。 8.3样品的稳定性：样品在常温下可保存十天，其相对误差为5.7%。 8.4干扰与排除：由于采用了气相色谱分离技术，对常见的共存物：硝基苯、氯苯、甲苯胺、二甲苯胺等 均不干扰测定。 2 WS/T1421999 8.5采样时间不宜过长，以免水汽对硅胶吸附的干扰。密封采样管时不宜用橡皮管，因其对苯胺吸附较 强。同时要注意苯胺易被氧化，配制标准时一定要重蒸馏，取中间馏分使用。 WSS/T 142—1999 中华人民共和国卫生 行业标准 作业场所空气中苯胺的 溶剂解吸气相色谱测定方法 WS/T142-1999 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电 话：68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 版权专有不得翻印 开本880×12301/16 印张1/2字数6千字 2000年9月第一版2000年9月第一次印刷 印数1-1000 标目417—53 WSS/T 142—1999 中华人民共和国卫生 行业标准 作业场所空气中苯胺的 溶剂解吸气相色谱测定方法 WS/T142-1999 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电 话：68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 版权专有不得翻印 开本880×12301/16 印张1/2字数6千字 2000年9月第一版2000年9月第一次印刷 印数1-1000 标目417—53