ICS 31.120 CCS L 10 SJ 中华人民共和国电子行业标准 SJ/T XXXXXXXXX 电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测 定热解析-气相色谱法 Determination of phthalates in electrical and electronic products - -thermal desorption-gas chromatography (报批稿） 2024-9-20 XXXX- XX- XX 发布 XXXX-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 SJ/T XXXXX—XXXX 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由工业和信息化部电器电子产品污染防治标准工作组提出。 本文件由中国电子技术标准化研究院归口。 本文件起草单位：工业和信息化部电子第五研究所、广州金谷科学仪器有限公司、中兴通讯股份 有限公司、中国环境科学研究院、四川华丰科技股份有限公司、广东省科学院、华南师范大学、工业 和信息化部电子第五研究所华东分所、上海仪电分析仪器有限公司、博硕科技（江西）有限公司、中 检集团南方测试股份有限公司、广东产品质量监督检验研究院、深圳市唯特偶新材料股份有限公司、 深圳市绿联科技股份有限公司、广东省惠州市质量计量监督检测所、广州禾信仪器股份有限公司、富 士康科技集团有限公司。 本文件主要起草人：孙秀敏、丑天姝、王显、时钟、简佩玲、王涛、熊松松、郭范娟、蒋立军、魏 江源、黄秋鑫、刘锦辉、李娟、彭建文、吴飞、曾艳芬、司菲斐、陈满英、刘竞、曹永坤、袁敏、邱 庆、欧光辉、赖鹏、王斌、曹富俭。 SJ/T XXXXX—XXXX 电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 热解析-气相色谱法 警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并确保符合国家有关法规规定。 1范围 本文件描述了电子电气产品中邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯 二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）已酯（DEHP）的含量测定的热解析-气相色谱方法。 本文件适用于电子电气产品中DIBP、DBP、BBP、DEHP的筛选和半定量的测定，测定范围为100 mg/kg到3000mg/kg。若通过验证，本文件也可适用于其他邻苯二甲酸酯类物质的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用 于本文件。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T39560.2电子电气产品中某些物质的测定第2部分：拆解、拆分和机械制样（IEC62321-2： 2013,IDT) JJG700气相色谱仪检定规程 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 电子电气产品electricalandelectronicproducts（EEP） 需要依赖电流或者电磁场才能正常工作的产品，设计使用电压为交流电不超过1000V和直流电 不超过1500V，产生、传递和测量上述电流和磁场的设备。 [来源：SJ/T11468—2014,2.1.1] 3. 2 筛选 screening 确定产品的代表性部分或部件中是否含有某些物质的分析方法，该方法通过与物质存在、不存在 和进一步检测设定的对应限值比对以确定物质存在、不存在或需要进一步检测。 注：如果筛选方法测得的值不能判定是否含有待测物质，则可能需要进行进一步的确证分析或采用其他流程做出存 在或不存在的决定。 [来源：GB/T39560.1—2020,3.1.10] 3. 3 半定量semi-quantitative 在68%的置信度下，测量结果的相对不确定度的典型值为30%甚至更好（准确度水平）。 1 SJ/TXXXXXXXXX [来源：GB/T39560.6—2020,3.1.1] 3. 4 分析物analyte 被检测的物质。 [来源：GB/T39560.1—2020,3.1.1] 4缩略语 下列缩略语适用于本文件 BBP：邻苯二甲酸丁苄酯（Benzylbutylphthalate） DBP：今 邻苯二甲酸二正丁酯（Di-n-butylphthalate） DEHP：邻苯二甲酸二（2-乙基）已酯（Di-（2-ethylhexyl）phthalate） DIBP：邻苯二甲酸二异丁酯（Di-isobutylphthalate） DNHP：邻苯二甲酸二正已酯（Di-n-hexylphthalate） FID：氢火焰离子化检测器（Flameionizationdetector） GC：气相色谱仪（GasChromatography） PVC：聚氯乙烯（Polyvinylchloride） TD：热解析（Thermaldesorption） 5原理 取一定量的固体或液体样品置于热解析装置中，在预设的温度条件下直接热解析出分析物，通过 载气将分析物载入到具备氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪中，以分析物的保留时间定性，采 用单点校正法筛选和半定量分析样品中的邻苯二甲酸酯类物质。 6试剂和材料 6.1邻苯二甲酸酯类标准物质：含有DIBP、DBP、BBP、DEHP质量浓度分别约为1000mg/kg的聚合物。 注：标准物质宜与分析基材相一致。 6.2空白聚合物材料（不含任何邻苯二甲酸酯类物质）。 注：标准物质宜与分析基材相一致。 6.3邻苯二甲酸酯类标准品：邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸 丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）已酯（DEHP），纯度≥99%。 6.4邻苯二甲酸酯类混合标准储备液：称取各种标准品（6.3）（精确至0.1mg），用正已烷（6.8） 配制成100mg/L、1000mg/L的混合标准储备液，于-18℃以下冰箱中避光保存；也可以用具有标准 证书的标准溶液。 6.5氮气（纯度≥99.999%，体积分数）。 6.6燃烧气：氢气（纯度≥99.99%，体积分数）。 6.7助燃气：空气，经硅胶脱水、活性炭脱有机物。 6.8正已烷（色谱纯或更高）。 6.9四氢喃（色谱纯或更高）。 2 SJ/T XXXXX—XXXX 7仪器和设备 7.1样品制备装置：包括切割机或剪刀、锉刀、钳子、微型打孔机等装置，主要用于样品的制备。 7.2压片机：将粉末样品压制成薄片状或薄膜状 7.3电子天平：感量为0.1mg或更优， 7.4马弗炉：温度可达450℃。 7.5石英棉：置于马弗炉中450℃烘4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封保存。 7.6热解析管：石英材质，置于马弗炉中450℃烘4h，冷却后干燥密封保存。 7.7微量进样器：10μL。 7.8热解析仪：热解析温度可达450℃。 7.9气相色谱仪：具备氢火焰离子化检测器（FID）。 7.10色谱柱：固定相为100%-二甲基聚硅氧烷，长30m，内径0.25mm，膜厚0.10μm的石英毛 细管柱，或其他等效的毛细管色谱柱。 8样品制备 8.1总则 按照GB/T39560.2的方法和要求获得的电子电气产品材料，样品按如下方法制备，样品制备方 法实例参考附录A。 8.2固体样品制备 使用样品制备装置（7.1）将样品切成薄片小块，如样品需要粉碎，需要使用液氮冷却低温研磨。 对于粉末样品，需经过压片机（7.2）压制成薄片状或薄膜状，直接称取1.0mg土0.3mg于热解析管 中，两端用少量石英棉（7.5）固定，待测。 8.3液体样品制备 液体样品充分摇匀后直接使用微量注射器（7.7）移取1μL于带有石英棉（7.5）的热解析管 （7.6）中，待测。 9测定 9.1仪器参数 9.1.1总则 应用于电子电气产品中邻苯二甲酸酯类分析的热解析气相色谱法仪器应符合附录B的要求。 9.1.2热解析条件 热解析条件根据不同的热解析仪器可能有所不同，需要采用不同的条件进行优化，以下参数经证 明是可行的。 一加热程序：初始温度50℃，以150℃/min速率升至300℃，保持1min。 一载气：氮气（6.5）。 一进样时间：1min。 9.1.3色谱条件 3