INTERNATIONAL 名称：D2196-15 标准测试方法一通过旋转黏度计测试非牛顿材料的流变性 本标准以固定的名称D2196发布；在名称之后跟随的数字表明最初采用的年份，或在修订情况下最新修订的年号。括号 内的数字表明最近复审的年号。上角标()表明自从最近修订复审后有编辑型的改变。 本标准已经被美国国防部核准使用。 1.范围 1.1这些测试方法包括使用旋转黏度计操作在液体的“无限”维度，确定表观黏度和在剪 切速率从0.1到50s-1的剪切范围内非牛顿材料的剪切变稀及触变性能。 1.2以国际标准单位表明的数值被认为是标准。括号内的数值仅供参考。 1.3本标准并不旨在解决安全问题，如果有的话，与它的使用相关。在使用前建立适当的 安全和健康的做法，确定适用性的准则是本标准的用户的责任。 2.测试方法总结 2.1测试方法A包括确定涂料和相关材料的表观黏度，通过测量在相应材料中以恒定速率 旋转的转子的扭矩来确定。 2.2测试方法B和测试方法包含确定材料的剪切变稀和触变（时间依赖性）流变性能。 确定。黏度测量前对材料的搅拌需要谨慎控制。 3.意义与使用 3.1测试方法A是用来确定给定转速下的表观黏度，但对于非牛顿材料，通过两个或者更 多转速测量黏度要比通过单一转速测量黏度给出更好的表征。 3.2使用测试方法B和测试方法C，可以通过黏度随转速的增加而降低来表明剪切变稀的 程度。触变程度通过增加和减小转速黏度值的比较（测试方法B），或黏度回复的比较（测 试方法B），或高剪切前后的黏度的比较（测试方法B和测试方法C的组合）。测试方法C中 高剪切处理接近涂料应用中的剪切。在高剪切后的黏度性能测量是涂料应用后特性的表现。 4.仪器 4.1旋转黏度计一一最基本的仪器，要求提供最小旋转黏度计的分析能力，在本方法中包 括： 4.1.1驱动马达，对试样采用单向旋转移位，至少转速在0.05rad/s和6rad/s（0.5r/min和 60r/min）之间恒定在1%。 4.1.2受力传感器，测量由试样引起的旋转元件的旋转位移的形成的扭矩，稳定在1%内。 4.1.3联轴器，或者其他同等，用来从马达向旋转原件转移旋转位移， 4.1.4旋转原件，转子，或工具，如图1中所示的圆柱形，在驱动轴和固定位置间定位在 试样中。 注1一一每个旋转元件覆盖的黏度范围大约为1.5decades。旋转元件是可选的，以便于测量黏度（或扭矩）在旋转元 件10%到90%之间的范围内。 图1圆柱形旋转元件配置 4.1.5数据收集设备，提供一种测量或计算信号的获取、存储和显示的方法，或两者兼具。 旋转黏度的最小的输出信号要求是扭矩，旋转速率，温度和时间。 注2一一人工观测及记录数据是可接受的。 4.1.6平台，用来支撑，水平，并调整驱动马达、联轴器和旋转元件的高度。 4.1.7水平仪，用来指示驱动马达，联轴器和旋转元件的水平垂直度。 4.1.8辅助仪器，在执行本方法时被认为有用的包括： 4.1.8.1提供黏度，压力或其它来自测量信号的有用参数数据分析能力。 4.2温度测量及记录装置，以提供试样中靠近旋转元件附近的液体温度，范围为20℃到 70℃，精度为0.1℃（见注2）。 4.3圆柱形容器，容积为0.5L（1-pt），直径为85mm（3"/gin.），或1L（1-qt），直径为100mm （4in.），用于测试期间容纳测试样 4.4振动筛，或等效，能够大力摇晃待测样。 5.材料 5.1黏度标准油，使用绝对黏度校准，mPa·s。 6.仪器校准 6.1选择至少两种标准油，黏度差异至少为0.5Pa·s（5P），需在待测材料的黏度范围内， 且在黏度计的量程内。将标准油盛在0.5L（1pt）的容器内置于25℃土0.5℃（或其它协商的 温度下）下1h。测量标准油的黏度，如方法B（12节）中描述仅当增加转速时读取数值。 注3一一在进行测量前确保转子位于容器的中央。 果校正黏度值在示值的土5%范围内，则合理的假设黏度计是被校正过的。 注5一一标准油展示黏度变化为7%/℃。如果测量不是在25℃，则示值黏度应当校正到测量的温度。 6.2如果在6.1中确定的黏度超出了黏度标准的5%，根据以下公式为每个转子/转速校正 新的校正因子： f=V/s (1) 其中: f-读取黏度转化比例的新因子，mPa·s（cP）; V=标准油的黏度，mPa·S; S=黏度计的读数。 6.3准备一个新校准因子的表格，与6.2中黏度计的转子/转速结合提供。转子/转速因子 AIP D2196 - 15 与转速的变化成反比。 7.试样的准备 7.1用0.5L（1pt）或1L（1qt）的容器装满样品，样品顶部预留25mm（1in.）的空间，在 测试前将容器放置在25℃土0.5℃或其它协商的温度下。 7.2在振荡器或者等效设备中大力震荡试样10min，然后从振荡机中取出，在测试前维持 原状在25℃恒温60min。开始测试时间不要迟于自振荡器中取出后65min。不要从震荡的容 器中将试样取出。 注6一一如果有必要，可将震荡时间缩短，或在采购方和制造商协商同意基础上缩短时间，但是，任何情况下，不应 低于3min。 测试方法A一一表观黏度 8.程序 8.1确保所有的测量设备在25℃土0.5℃，或其它协商一致的温度。 8.2将设备放置在调整平台上。调整黏度计高度，使转子能够浸没到预定的深度。调整仪 器的水平。 8.3倾斜转子（注3），将转子的一面插入待测材料表面的中心，将转子装到设备上。 注7一一当转子连接到黏度计时避免过度的侧压力可能会影响对齐。过程中避免旋转转子以防止黏度计示值触碰到量 程的顶端。 注8一一选择转子/速率组合将会给出一个最小的度数的10%，但是可能会在量程的中间位置或靠上的位置。速率和转 子的使用如果与此不同，需要在使用者和生产者之间协商。 8.4降低黏度计直到联轴器上的浸没标记恰好接触到试样。如果有必要调整黏度计的水平。 在水平平面上缓慢地移动容器直到转子位置接近于容器的中央。 8.5使转子开始旋转。调整转速以便于使扭矩读数位于全量程的10%到90%之间。使黏度 计运行至读数稳定。记录扭矩和黏度读数， 下，旋转的时间或在读数前变动的次数应当在使用者和制造商之间达成一致 9.校正（刻度盘读数黏度计） 9.1在每个转速校正表观黏度，如下： V=fs (2) 其中: V=试样的粘度值，mPa·S; F随设备或在第6部分中提到的校正因子； S=黏度计读数。 10.报告 10.1报告以下信息： 10.1.1黏度计制造商，型号以及转子。 10.1.2所采用的转子和转速的黏度。 10.1.3试样温度，℃。 10.1.4如果不同于规范，报告震荡时间和间隔期。 11.精度和偏差 11.1精度一一见第22部分，包含固定转速下的测量。 11.2偏差一一在本测试方法中没有必要声明偏差。 AIP D2196 - 15 测试方法B一一改变转速条件下的黏度，剪切变稀度以及触变性 12.程序 12.1所有的黏度（或扭矩）测量温度为25℃土5℃，或其它协商一致的温度。 12.2遵照8.2到8.4所描述调整设备并连接转子。 12.3将黏度计设置到最低的旋转速率（注9）。启动转子旋转并在十次变化后记录读数（或 其它协商一致的变化次数)。 注10一一较高的启动转速由生产者和使用者协商一致后使用。 12.4逐步地增加旋转速率并在十次变化（或每个转子/转速结合的等同的时间）后记录读 数。在最高转速观测后，逐步降低转速至最低速率，在每个转速下十次变化（或等同时间） 后记录读数。 注11一一最好在马达运转中改变转速。 12.5在最低转速读取最后的读数后，停止旋转并将试样放置在协商一致的间隔期内静置， 一般为1min。在间隔期结束后，在最低转速开始转子旋转，在十次变化（或其它协商一致 的变化次数）后记录读数。 13.结果的校正和解释 13.1如同第8部分中描述在每个转速下校正表观黏度。 13.2如果需要，通过以下方法确定剪切变稀度： 13.2.1剪切变稀指数（有时候错误地称为触变指数）一一通过在低转速的表观黏度和十倍 于低转速的表观黏度来确定。一般地，速率结合为0.2rad/s和2rad/s（2r/min和20r/min）， 0.5rad/s和5rad/s（5r/min和50r/min），0.6rad/s和6rad/s（6r/min和60r/min），但是选择 必须经过生产者和使用者协商一致。所得到的黏度的比率即为相应旋转速率范围内的剪切变 稀度的指数，高比率即为较大的剪切变稀度。 此图可以用来比较涂料与其它材料。 13.3如果需要，从以下选取一个方法评估触变度（在限制剪切结构条件下）： 13.3.1用递减的方法，校正最低转速下的黏度和增加转速下的黏度的比率。比率越高，触 变性越大。 13.3.2校正在间隔期后最低转速下的黏度和间隔期前最低转速下的黏度。比率越高，触变 性越大。 14.报告 14.1报告以下信息： 14.1.1黏度计制造商，型号和转子； 14.1.2增加和减小转子转速的黏度； 14.1.3间隔期时间和间隔期结束的黏度； 14.1.4试样温度，℃； 14.1.5如果不同于规定，报告震荡时间。 14.2可选报告项： 14.2.1剪切变稀度一一剪切变稀指数和所采用测量的速率（13.2）。 14.2.2触变度评估（在剪切结构条件下）一一最低转速的黏度的比率，递增转速和递减转 速下；或在间隔期前后最低转速下的黏度比率，以及采用的转速（13.3）。 15.精度和偏差 15.1精度一一见第22部分精度的描述，包含剪切变稀指数的测量（在0.5rad/s和5rad/s ） 速时的黏度作为一个独立的测