若需要资料，请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 ICS91.100.10 JC Q 11 备案号：12760-2003 中华人民共和国建材行业标准 JC/T913—2003 铝酸盐水泥中全硫的测定 艾什卡法 Determination of total sulfur content in aluminate cement Eschka method (ISO334:1992 Solidmineral fuels;determination of total sulfur,Eschka method,NEQ) 2003-09-20发布 2003-12-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 若需要资料，请到豆丁网： www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料，请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 JC/T913—2003 前言 本标准与ISO33411992《固体矿物燃料一全硫的测定一艾什卡法》的一致性程度为非等效。 本标准与ISO334：1992《固体矿物燃料一全硫的测定一艾什卡法》的主要技术差异为： 一称样量； 一试剂量； 一沉淀时的酸度。 本标准由中国建筑材料工业协会提出。 本标准由全国水泥标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：中国建筑材料科学研究院水泥科学与新型建筑材料研究所。 本标准主要起草人：赵鹰立、刘玉兵、游良俭、王欣然、刘喜会。 若需要资料： 请到豆丁网： www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料，请到豆丁网： www.docin.com/uucall8免费阅读 JC/T913—2003 铝酸盐水泥中全硫的测定艾什卡法 1范围 本标准规定了用艾什卡法测定铝酸盐水泥中的全硫。 本标准适用于全硫含盘在0.05%～0.50%的铝酸盐水泥及制备上述水泥的熟料的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T639化学试剂无水碳酸钠 GB/T9857化学试剂氧化镁 GB12573水泥取样方法 3试验的基本要求 3.1测定的次数 规定为两次，用两次试验平均值表示测定结果，进行测定的同时进行空白试验，并对测定结果加 以校正。 3.2结果的表示 用“克（g）”表示质量，精确至0.0001g，分析结果均以百分数计，表示至小数二位。 3.3灼烧 将滤纸和沉淀放人预先已灼烧并恒盘的埚中，烘于。在氧化性气氛中慢慢灰化，不使火焰产生， 灰化至无黑色炭颗粒后，放入马弗炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。 3.4恒量 经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后用冷却、称盘的方法来检查 恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。 3.5检查氯离子（硝酸银检验） 按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在 试管中，加几滴硝酸银溶液（见5.10)，观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并定期检查， 直至用硝酸银检验不再浑浊为止。 4方法原理 将试样与艾什卡试剂混合后并灼烧，试样中硫转化为硫酸盐，之后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀， 根据硫酸锁的质量计算试样中全硫的含量： 5试剂和材料 5.1分析过程中，只应使用蒸馏水或同等纯度的水，所用试剂应为分析纯和优级纯。 5.2盐酸（HCl)：（1.18~1.19）g/cm。 若需要资料，请到豆工网： www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料，请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 JC/T913—2003 5.3氮水（NHH,0)：（0.90~0.91）g/cm或25%~28%。 5.4氧化镁（MgO）：化学纯轻质氧化镁（符合GB/T9857要求）。 5.5碳酸钠（Na:CO，）：化学纯无水碳酸钠（符合GB/T639要求）。 5.6盐酸（1+1). 5.7氨水（1+1). 5.8氯化钡溶液（100g/L）：将100g二水氯化钡（BaCI·2H,O）溶于水中，加水稀释至1L。 5.9艾什卡试剂：将氧化镁（见5.4）与碳酸钠（见5.5）按2*1质量比混合，混合均匀并研细至粒 度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。每配制一批艾什卡试剂，应进行空白试验。 5.10硝酸银溶液（5g/L）：将5g硝酸银（AgNO，）溶于水中，加10mL硝酸，用水稀释至1L。 5.11甲基红指示剂溶液（2g/L）：将0.2g甲基红溶于95%（V/V）100mL乙醇中。 6仪器与设备 6.1天平：不应低于四级，精确至0.0001g。 6.2铂埚：带益，容量（15~25）mL 6.3马弗炉：隔焰加热炉，在炉外围进行加热。应使用温度控制器，准确控制炉温，并定期进行校 验。 6.4滤纸：无灰慢速定量滤纸@12.5cm，@11cm。 6.5瓷：带盖，容量50mL 7试样的制备 按GB12573方法进行取样，采用四分法缩分至约100g经0.08mm方孔筛筛析，用磁铁吸除筛余 中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过0.08mm方孔筛将样品充分混匀后，装人带有磨口塞 的瓶中并密封。 8试验步骤 8.1称取5g试样（ml），精确至0.0001g，置于瓷埚中（见6.5），再将10g艾什卡试剂（见5.9）置 于瓷中，并混合均匀。 8.2将埚盖斜置于埚上放人马弗炉内，从室溢逐渐加热到（800～850)℃，并在该温度下保持 (1~2)h， 8.3将世埚从炉中取出，冷却到室温。用玻璃棒将埚中的灼烧物仔细搅松捣碎，然后转移到400mL 烧杯中。用热水冲洗埚内壁，将洗液收集于烧杯中，再加入（100～150）mL热水，充分揽拌，并微 沸(1~2)min. 8.4用慢速定量滤纸（@12.5cm）以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣移人滤纸中，用热水 仔细清洗至少10次，洗液总体积约为（250~300）mL。 8.5向滤液中滴人23滴甲基红指示剂溶液（见5.11），滴加盐酸（见5.6）至溶液红色，然后加 人10mL盐酸（见5.6），将溶液煮沸直至澄清，在近煮沸状态下滴加10mL氯化钡溶液（见5.8），在 （50～60）℃下保温4h，或常温下过夜， 8.6用慢速定盘滤纸（@11cm），过滤8.5的溶液，并用热水洗至无氯离子为止［用硝酸银（见 5.10）检验. 8.7将带沉淀的滤纸移入已恒盘的铂埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为（800～850)℃的 马弗炉内灼烧（20～40）min，取出甘，在空气中稍加冷却后放人干燥器中，冷却至室温，称量。反 复灼烧，直至恒量。 8.8空白试验：在不加试样的情况下，按试样分析的方法进行平行试验，操作按8.1～8.7进行，空 2 若需要资料，：请到豆丁网： www.docin.com/uucall8免费阅读 www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料，：请到豆丁网： JC/T913—2003 白值为m。 9结果计算 9.1 测定结果按式（1）计算： (1) m 式中：S一—试样中全硫含量，百分含量，（%）， ml——试样质量，单位为克，（g)； mz硫酸锁质量，单位为克，（g） 一空白试验硫酸钡质量，单位为克，（g）； m3 0.1374由硫酸锁换算为硫的系数。 9.2允许差：0.02%。 若需要资料， 请到豆丁网： www.docin.com/uucall8免费阅读 www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料，请到豆丁网： JC/T913—2003 中华人民共和国 建材行业标准 铝酸盐水泥中全硫的测定艾什卡法 Determination of total sulfur content in aluminate cement Eschka method JC/T913—2003 * 中国建材工业出版社出版 建筑材料工业技术监管研究中心（原国家建筑 材料工业局标准化研究所）发行 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 地矿经研院印剧厂印刷 版权专用不得翻印 开本880×12301/16印张1/2字数12.000 2003年12月第一版2003年12月第一次印刷 印数1—300 书号：1580159·056 编号：1240 www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料，请到豆丁网：