Ics 备案号：27684—2010 JC 中华人民共和国建材行业标准 JC/T312—2009 代替JC/T312—2000 明矾石膨胀水泥化学分析方法 Methods for chemical analysis of alunite expansive cement 2009-12-04发布 2010-06-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部‧发布 JC/T 312—2009 前 I 本标准为JC/T312一2000《明矾石膨胀水泥化学分析方法》标准的修订版。 本标准与JC/T312一2000相比，主要变化如下： 一一全硫的测定，增列了库仑滴定法（代用法）（本版的第19章）； 一全硫测定基准法中硫酸锁灼烧温度改为800℃~950℃（本版的第17.2条，JC/T312一2000 版的第16.1.2条）； 允许差改为重复性限和再现性限（本版的第23章；JC/T 312一2000版的第9.4条、第10.4 条、第11.4条、第12.4条、第13.4条、第14.4条、第15.4条、第16.4条、第17.4条、第18.4条、第19.4 条）。 本标准的生效日起，同时代替JC/T 312—2000。 本标准由中国建筑材料联合会提出 本标准由全国水泥标准化技术委员会（SAC/TC 184)归口。 本标准负责起草单位：中国建筑材料科学研究总院、中国建筑材料检验认证中心。 本标准参加起草单位：北京中科建自动化设备有限公司。 本标准起草人：刘文长、崔健、刘胜、王文茹、倪竹君、王瑞海。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -JC/T312—1982、JC/T312—2000。 1 JC/T 312—2009 明矾石膨胀水泥化学分析方法 1范围 本标准规定了明矾石膨胀水泥的化学分析方法。 本标准适用于明矾石膨胀水泥， 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T12573水泥取样方法 GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—2008,IS0 3696:1987/MOD) 3 术语和定义 3.1重复性条件 在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备，按相同的测定方法，在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测定条件。 3.2再现性条件 在不同的实验室，由不同的操作员使用不同设备，按相同的测定方法，对同一被测对象相互独立进 行的测定条件。 3.3重复性限 一个数值在重复性条件（3.1）下，两个测定结果的绝对差不大于此数的概率为95%。 3.4再现性限 一个数值在再现性条件（3.2）下，两个测定结果的绝对差不大于此数的概率为95%。 试验的基本要求 4.1试验次数与要求 每项测定次数为两次，用两次测定结果的平均值表示测定结果。 JC/T 312—2009 4.5恒量 经第一次灼烧、冷却、称量后，通过反复灼烧，每次15min，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量， 当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。 4.6检查氯CI-离子（硝酸银检验） 按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试 管中，加几滴硝酸银溶液（5.15），观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并定期检查，直至用硝 酸银检验不再浑浊为止。 5试剂和材料 分析过程中，所用水符合GB/T6682规定的三级水要求：所有试剂应为分析纯或优级纯试剂：用于 标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注明浓 度者均指市售的浓酸或氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸（1+2)表示1份体积的浓盐酸与 2份体积的水相混合。 除另有说明外，%表示“质量分数”。本标准使用的市售浓液体试剂具有下列密度（p），单位为克每 立方厘米(g/cm3): 5.1盐酸(HC1) p=1.18 g/cm3~1.19 g/cm3,质量分数36%~38%。 5.2氢氟酸(HF) p=1.13 g/cm3,质量分数40%。 5.3硝酸(HNO3) p=1.39 g/cm31.41 g/cm3,质量分数65%～68%。 5.4硫酸(H2S04) p=1.84g/cm3, 质量分数95%～98%。 5.5冰乙酸(CH3COOH) p=1.049 g/cm3,质量分数99.8%。 5.6氨水(NHs·H20) p=0.90g/cm3~0.91 g/cm3，质量分数25%~28%。 5.7乙醇(C2HsOH) 体积分数95%或无水乙醇。 5.8 盐酸（1+1）；（1+2）；（1+11）；（1+5) 5.9 硫酸（1+2）；（1+1）；（1+9) 5.10 磷酸（1+1) 5.11 氨水（1+1）；（1+2) 5.12 氢氧化钠(NaOH) 5.13 氢氧化钾(KOH) 5.14氢氧化钾溶液(200g/L) 将200g氢氧化钾（5.13)溶于水中，加水稀释至1L。贮存于塑料瓶中。 5.15 硝酸银溶液(5g/L) 将5g硝酸银（AgNO3） 溶于水中，加10mL硝酸（HNO3），用水稀释至1L。 5.16抗坏血酸溶液(5g/L) 将0.5g抗坏血酸（V.C）溶于100mL水中，过滤后使用。用时现配。 5.17焦硫酸钾(K2S20,） 将市售焦硫酸钾在瓷蒸发血中加热熔化，待气泡停止发生后，冷却、砸碎、贮存于磨口瓶中。 2 JC/T312—2009 5.18氯化钡溶液（100g/L) 将100g二水氯化钡(BaCl2·2H2O) 溶于水中，加水稀释至1L。 5.19氯化亚锡(SnC12·2H20) 5.20氯化亚锡-磷酸溶液 将1000mL磷酸放在烧杯中，在通风橱中于电热板上加热脱水，至溶液体积缩减至850mL950 mL时，停止加热。待溶液温度降至100℃以下时，加入100g氯化亚锡（5.19）。继续加热至溶液透明， 并无大气泡冒出时为止（此溶液的使用期一般以不超过2周为宜）。 5.21氨性硫酸锌溶液(100g/L) 将100g硫酸锌(ZnSO4-7H2O) 溶于300mL水后加入700mL氨水，用水稀释至1L，静置24h， 过滤后使用。 5.22明胶溶液(5g/L) 将0.5g明胶（动物胶）溶于100mL70℃~80℃的水中，用时现配。 5.23淀粉溶液(10g/L) 将1g淀粉（水溶性）置于小烧杯中，加水调成糊状后，加入沸水稀释至100mL，再煮沸约1min，冷 却后使用。 5.24二安替比林甲烷溶液(30g/L盐酸溶液 将15g二安替比林甲烷(C2H24N402） 溶于500mL盐酸（1+11）中，过滤后使用。 5.25高碘酸钾(KI04) 5.26碳酸铵溶液（100g/L) 将10g碳酸铵[(NH4)2CO3］溶于100mL水中。 5.27EDTA-铜溶液 按EDTA标准滴定溶液（5.48）与硫酸铜标准滴定溶液（5.49）的体积比（5.49.2），准确配制成等浓 度的混合溶液。 5.28pH3的缓冲溶液 将3.2g无水乙酸钠(CH3COONa）溶于水中，加120mL冰乙酸(CH3COOH)，用水稀释至1L， 匀。 5.29pH4.3的缓冲溶液 将42.3g无水乙酸钠(CH3COONa）溶于水中，加80mL冰乙酸(CHsCOOH)，用水稀释至1L， 群 匀。 5.30pH10的缓冲溶液 将67.5g氟化铵(NH4CI）溶于水中，加570mL氨水，加水稀释至1L，摇匀。 5.31氢氧化钠溶液（150g/L) 将150g氢氧化钠（Na0H）溶于水中，加水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。 5.32pH6.0的总离子强度配位缓冲液 将294.1g柠檬酸钠(CH3Na3O,2H2O) 溶于水中，用盐酸（1+1)和氢氧化钠溶液（5.31）调 整溶 液pH值至6.0，然后加水稀释至1L。 5.33三乙醇胺[N(CH2CH2OH);]:(1+2) 5.34酒石酸钾钠溶液（100g/L) 将100g酒石酸钾钠(C4H4KNaO4H2O) 溶于水中，稀释至1L。 5.35盐酸羟胺(NH20H·HCI) 5.36氟化钾(KCI)：颗粒粗大时，应研细后使用 3 7氟化钾溶液(150g/L) 5. 37 称取150g氟化钾(KF-2H2O) 溶于水中，稀释至1L，贮存于塑料瓶中 3 JC/T 312—2009 5.38氟化钾溶液(20g/L) 称取20g氟化钾(KF-2H2O) 溶于水中，稀释至1L，贮存于塑料瓶中。 5.39氯化钾溶液(50g/L) 将50g氯化钾(KCI）溶于水中，用水稀释至1L。 5.40氯化钾-乙醇溶液(50g/L) 将5g氯化钾(KCl）溶于50mL水中，加入50mL乙醇95%（体积分数），混匀。 5.41五氧化二钒(V20s） 5.42二氧化钛（Ti02）标准溶液 5.42.1标准溶液的配制 称取0.1000g经高温灼烧过的光谱纯二氧化钛（Ti02），精确至0.0001g，置于铂（或瓷）埚中， 加入2g焦硫酸钾（5.17），在500℃~600℃下熔融至透明。熔块用硫酸（1+9）浸出，加热至50℃~60 ℃使熔块完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用硫酸（1+9）稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫 升含有0.1mg二氧化钛。 吸取100.00mL上述标准溶液于500mL容量瓶中，用硫酸（1+9)稀释至标线，摇匀。此标准溶液 每毫升含有0.02mg二氧化钛。 5.42.2工作曲线的绘制