QB ICS 67.180.20 分类号：X69 备案号：41610-2013 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T4484-2013 葡萄糖酸钠 Sodiumgluconate 2013-07-22发布 2013-12-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 ! QB/T4484—2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国食品工业标准化技术委员会（SAC/TC64）归口。 本标准起草单位：青岛琅琊台集团股份有限公司、山东凯翔生物化工有限公司、西王集团有限公司 中国科学院过程工程研究所、河南兴发精细化工有限公司、五莲县质量技术监督局、中国生物发酵产业 协会。 本标准主要起草人：杜军、李晓燕、李悦明、陈长征、唐海静、陈洪章、刘捷、张希铭、崔光水、 王非、王岚、王炳礼、安民。 QB/T4484-2013 葡萄糖酸钠 1范围 本标准规定了葡萄糖酸钠的产品分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于以淀粉、淀粉质（或糖质）为主要原料，经催化氧化法、生物法或酶法制得的葡萄糖 酸钠。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191包装储运图示标志（GB/T191一2008，ISO780：1997，MOD） GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002，ISO6353-1：1982， NEQ) GB/T605化学试剂色度测定通用方法（GB/T605一2006，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T5009.3一2010食品安全国家标准食品中水分的测定 GB/T5009.74食品添加剂中重金属限量试验 GB/T5009.76一2003食品添加剂中砷的测定 GB/T66781 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696：1987，MOD） GB7718食品安全国家标准预包装食品标签通则 GB15203淀粉糖卫生标准 GB/T22427.6淀粉白度测定 3分子式、相对分子质量和结构式 分子式：CHNaO7 相对分子质量：218.14（按2007年国际原子量） 结构式： H OH H OH H ONa H C OH OH H OH 0 4产品分类 按应用领域分为优级品、一级品、二级品和三级品。优级品可用于医药工业，一级品可用于食品工 业，二级品和三级品可用于其他工业。 QB/T4484-2013 5要求 5.1 感官要求 白色至淡黄色结晶性颗粒或粉末，无异味。 5.2理化要求 应符合表1规定。 表1 理化要求 要 求 项 目 优级品 一级品 二级品 三级品 鉴别 通过试验 通过试验 通过试验 通过试验 白度 >85 >75 >60 09> 含量/% 99.0~102.0 99.0~102.b ≥98.0 ≥98.0 干燥失重/% 0.30 0:40 0.50 1.00 重金属（以Pb计）／（mg/kg） 5 s 硫酸盐（以SQ2计）/% 0.02 0.05 0.05 0.20 氯化物（以cl计）% ≤ 0.02 0.05 0.07 0.07 还原物（以D-葡萄糖计）/% 0.30 0.50 0.70 1.00 铅/（mg/kg) IM I≥ ≤2 pH（10%水溶液） 6.2~7.8 6.2~7.8 62~7.8 6.08.0 砷盐（以As计）/（mg/kg） ≤2 色度/HAZEN ≤10. 水不溶物 符合要求 5.3微生物限量 优级品应符合GB15203的规定。 6试验方法 本方法中所用的水，在未注明其他要求时，应符合GB/T6682中三级以上（含丰级）水的规格。所 用试剂，在未注明其他规格时，均指分析纯（AR）。 6.1感官 取试样约10g放在滤纸上，置于明亮处，观察其颜色，检查有无外来杂质，嗅其味。 6.2鉴别 6.2.1试剂和溶液 6.2.1.1焦锑酸钾试液：称取焦锑酸钾2g，在85mL热水中溶解，迅速冷却，加氢氧化钾溶液（3→20） 10mL，放置24h，过滤，加水稀释至100mL。 6.2.1.2冰醋酸：分析纯。 6.2.1.3苯肼（HGB336Q）：新蒸馏。 6.2.2分析步骤 6.2.2.1取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，灭焰即显鲜黄色。 2 QB/T4484-2013 6.2.2.2取被中的葡萄糖酸钠溶液（1→20），加入焦锑酸钾试液，有白色结晶性沉淀生成（用玻璃 棒磨擦试管内壁加速沉淀形成）。 6.2.2.3取5/mL葡萄糖酸钠溶液（1→10），加入Q.7mL冰醋酸和1mL新蒸馏的苯肼，水浴加热30min。 冷却后，用玻璃棒磨擦容器内壁，出现最体，过滤收集晶体，溶于沸水中，加少量活性炭脱色，过滤。 冷却后，用玻擒棒磨擦睿器内壁出现晶体，过滤收集并干燥沉淀的晶体此晶体的熔点为196℃～202℃ （分解）。 6.3白度 按GB/T2427.6的方法进行测定。 6.4含量 按附录A规定的方法进行测定。 6.5干燥失重 取本品2g（精确至0.0001g），按GB5009.3一2010中第十法进行测定。 6.6重金属 测定时称取各级别项下规定的样品量，优级品、十级品称取2.00g， 大级品称取1.00g，精确至0.01g， 溶于25mL水中制成试样液。量取1.00mL铅标准溶液【相当于0.01mg铅（P制备限量标准液。样品应 进行干法消解， 并按GB/T5009.74的规定进行。 6.7硫酸盐 6.7.1试剂和溶液 6.7.1.1稀酸试液：试液氯化氢（HCI）的体积分数为10%。取盐酸（36%）226mL，用水稀释并定 容至1000mL。 6.7.1.2氯化钡溶液：氯化钡（BaClh-2H20）25g/100mL 称取氯化25g，用水溶解定 容至100mL。 6.7.1.3硫酸钾标准溶液（100μg/mL）：精确称取0.1810g硫酸钾，溶人水，移入1000mL容量瓶中， 稀释至刻度。 6.7.2分析步骤 称取各级别项下规定的样品量，加水至40mL，溶液如不澄清，应过滤，放入50mL比色管中，加 稀盐酸试液2L，摇匀。 取另一比色管吸取硫酸钾标准溶液2mL，置50mL比色管 ，加水使成约40mL，加稀盐酸2mL， 摇匀。 上述溶液分别加入氯化钡溶液5mL，用水稀释至50mL，充分摇匀，放置10min，同置色背景上 从比色管上方向下观察、比较，如试样液的浊度等于或小于标准液，即为合格。 其中，优级品称取1.00g， 一级品、二级品称取0.4g，同上处理与比浊。三级品称取0.20g，吸取 硫酸根标准溶液4.0mL，同上处严与比浊。 6.8氯化物 6.8.1试剂及溶液 6.8.1.1稀硝酸 6.8.1.20.1mol/k硝酸银标准液，每1000mL含硝酸银16.99g。 6.8.1.3氯化物标准溶液（500μg/mL）？精确称取已于180℃烘干至恒重的氯化钠0.8g（精确至 0.0001g），溶入水，移入000mL容量瓶中，稀释至刻度。 6.8.1.4氯化物标准使用液（T0Qug/mL）：精确吸取10mL氯化物标准溶液（500μg/mL），置于50mL 容量瓶中，稀释至刻度。 6.8.2分析步骤 3 QB/T4484-2013 称取各级别项下规定的样品重量，加水溶解至25mL，再加稀硝酸10mL，溶液如不澄清，应过滤， 置于50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，摇匀，即得试样溶液。另取2.00mL的氯化物标准使用液， 置于50mL纳氏比色管中，加稀硝酸10mL，加水使成约40mL，摇匀，即得标准溶液。于试样溶液与标 准溶液中，分别加入硝酸银试液1.0mL，用水稀释使成50mL，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景 上，从比色管上方向下观察，进行目视比浊，试样管溶液浊度等于或小于标准管溶液浊度，即为合格。 其中，优级品称取1.00g，一级品称取0.40g，二级品、三级品称取0.30g，同上处理与比浊。 6.9还原物 6.9.1仪器与设备 6.9.1.1聚四氟乙烯滴定管：25mL，精度0.1mL（或同规格的酸式玻璃滴定管）。 6.9.1.2电子天平（0.0001g）。 6.9.2试剂及溶液 6.9.2.1碱性柠檬酸铜试液：取柠檬酸钠（C6HsNa3O2H20）173g，无水碳酸钠117g，在加热下使 溶于约700mL水中，必要时经滤纸过滤。在另一容器中，取硫酸铜（CuSO4·5H20）17.3g，溶于约100mL 水中，然后将此溶液在稳定搅拌下缓慢地加入上述溶液。冷却后，用水稀释至1000mL，混合。 6.9.2.210%醋酸溶液：按GB/T603配制。 6.9.2.30.1mol/L碘液：按GB/T601配制。 6.9.2.4稀盐酸。 6.9.2.5淀粉试液：取适当的淀粉1g，加入足够的冷水使成稀薄糊状，加入到沸水70mL中，在不断 搅拌下沸煮1min，冷却，定容至100mL。取澄清液供用。 6.9.2.60.1mol/L硫代硫酸钠标准液：按GB/T601配制。 6.9.3分析步骤 精确称取试样约1g，移入250mL锥形烧瓶中，加水10mL溶解后加碱性柠檬酸铜试液25mL，用一 小烧杯盖住烧瓶。准确地用小火煮沸5min后迅速冷却至室温，加10%醋酸溶液25mL、0.1mol/L碘液 10.0mL、稀盐酸