ICS71.060.50 QB 分类号：X35 备案号：39494-2013 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T4444-2012 制盐工业通用检测方法 铁的测定 General test method in salt industry Determination of iron 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T4444-2012 前言 本标准依据GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》编制。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国海湖盐标准化中心归口。 本标准起草单位：国家盐产品质量监督检验中心、福建省盐业质量监督检验中心站。 本标准主要起草人：赵毅、李丽琴、霍俊霏、于秀玲。 I QB/T4444-2012 制盐工业通用检测方法铁的测定 1范围 本标准规定了盐产品中铁元素的测定方法。 本标准适用于盐产品中铁元素的测定。 注：当盐产品中的铁元素含量大于20mg/kg时，以原子吸收分光光度法（直接测定法）为仲裁法，否则以原子吸收 分光光度法（络合萃取法）为仲裁法。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3磺基水杨酸分光光度法 3.1原理 将试样中二价铁离子经硝酸氧化为三价铁离子，在pH8～pH11的条件下，三价铁离子与磺基水杨 酸生成黄色络合物。以标准曲线法比色测定黄色络合物吸光度，计算样品中的铁含量。 3.2试剂 3.2.1试剂规格 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。 3.2.2磺基水杨酸溶液（浓度为100g/L） 称取100g磺基水杨酸，溶于1000mL水中。 3.2.3氨水溶液（1+1） 量取100mL氨水，溶于100mL水中。 3.2.4硝酸溶液（1+1) 量取100mL浓硝酸，溶于100mL水中。 3.2.5铁标准储备液 称取0.864g硫酸铁铵[NH4Fe(SO04)2?12H20]，溶于水，加10mL体积分数为25%的硫酸溶液，移 入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。每毫升该溶液相当于0.100mg铁。 3.2.6铁标准工作液 吸取20.00mL铁标准储备液（见3.2.5）至100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。每毫升该 溶液相当于0.020mg铁。 3.3仪器 本方法使用下列仪器： 分光光度计； 常用玻璃器血，所用玻璃器血均应经硝酸溶液（见3.2.4）浸泡24h以上，用时洗净。 3.4分析步骤 3.4.1标准曲线 分别吸取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铁标准工作液（见3.2.6）于50 mL比色管中，加10mL磺基水杨酸溶液（见3.2.2），滴加氨水溶液（见3.2.3）调至黄色，再过量1.0 mL，用水稀释至刻度，摇匀。此系列标准溶液铁的质量分别为：0mg、0.016mg、0.032mg、0.048mg、 1 QB/T44442012 0.064mg、0.08mg。在波长420nm的可见光处，用试剂空白作参比，测定吸光度。以铁的质量为横坐 标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线或建立一元线性回归方程。 3.4.2样品测定 称取10/g试样，称准至0.001g，溶于100mL水，加10mL硝酸溶液（见3.2.4）煮沸。冷却后， 移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取10.00/mL样品溶液，置于50mL比色管中，加 10mL磺基水杨酸溶液（见3.2/2），滴加氨水溶液（见3.2.3）调至黄色，再过量1.0mL，用水稀释至 刻度，摇匀。在波长420nm的可见光处，测定其吸光度，粮据标准曲线或一元线性回归方程求出铁的 质量。 3.5结果计算 试样中铁含量以质量分数Φ计，数值以毫克每千克（mg/kg）表赤，按式（1）计算 ml×1000 (1) m 式中： 试样测定液中铁的质量，单位为毫克（mg）： mi 试样测定液中试样质量，单位为克（g） m 3.6精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不应大于算术平均值的10%。 4原子吸收分光光度法（直接测定法） 4.1原理 将试样溶液吸喷入火焰进行原子化用原子吸收分光光度计氛灯扣背景方式，标准曲线法测定。 4.2仪器 本方法使用下列仪器 原子吸收分光光度计： ，常用玻璃器皿，所用玻璃器血均应经硝酸溶液（见3.2.4）浸泡24h以上，用时洗净。 4.3分析步骤 4.3.1标准曲线 分别吸取0.50mL、1.00mL、1,50mL、2.00mL铁标准工作液（见3.2.6）于10mL比色管，加水 稀释至刻度，摇匀。此系列标准溶液对应铁的质量分别为：0.01mg、0.02mg、0.03mg、0.04mg。设 定仪器最佳条件，在波长248.3nm的紫外光处，用氛灯扣背景方式，以水作空白，测定系刻标准溶液 的吸光度。以铁的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线或建立一元线性回归方程。 4.3.2样品测定 称取10g试样，称准至0.01g，加100mL水溶解后，加入6.0mL硝酸溶液（见3.2.4)，加热煮 沸5min，冷却后转移至250mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀。吸取0.5mL样品溶液子10mL比色 管中，加水稀释至刻度，摇匀，测定其吸光度。根据标准曲线或一元线性回归方程求出铁的质量。 4.4结果计算 按3.5的规定。 4.5精密度 按3.6的规定。 5原子吸收分光光度法（络合萃取法） 2 QB/T4444-2012 5.1原理 试样经消化后，调节pH4，以二乙基二硫代氨基甲酸钠络合铁离子，用甲基异又基甲酮萃取，火 焰原子吸收分光光度法测定。 5.2试剂 5.2.1试剂规格 除非另有说明，在分析中仪使用确认内分析纯的试剂和符合GB/T|6682中规定的二级水。 5.2.2甲基异丁基甲酮（简称MIBK） 5.2.3氨水溶液（1+1） 按3.2.3的规定配制。 5.2.4硝酸溶液（1+1） 按3.2.4的规定配制。 5.2.5二乙基二硫代氨基甲酸钠（简称dDTC）溶液（浓度为10g/L） 称取0.50gDDTC于100mL烧杯中，加50mL水，搅拌溶解，过滤后使用。用时新配。 5.2.6盐酸溶液（浓度为0.5mol/L） 量取20mL盐酸，溶于480mL水中。 5.2.7乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~4） 称取544g乙酸钠（CH,CO0Na3H20），溶于水，加92mL冰乙酸，稀释至1000rmL。 5.2.8铁标准储备液 按3.2.5的规定配制。 5.2.9铁标准工作液 吸取1.00mL铁标准储备液（见5.2.8），置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。每毫升该溶液 相当于1.00μg铁。 5.2.10甲基橙指示剂（浓度为1.0g/L） 称取0.10g甲基橙，溶于70℃的水中，冷却，稀释至100mL。 5.3仪器 按4.2的规定/ 5.4分析步骤 5.4.1标准曲线 分别吸取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL铁标准工作液（见5.2.9）于50mL比色管， 此系列标准溶液对应铁的质量分别为：0μg、1.0μg、2.0μg、3.0μg、4.0μg。各加1.0mL酸一乙酸 钠缓冲溶液（见5.2.7），摇匀，/再加4.0mLDDTC溶液（见5.2.5））充分混匀后，加5.0mLMIBK 溶液（见5.2.2），剧烈振荡萃取2min，于原子吸收分光光度计上，测定有机相的吸光度。以铁的质量 为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线或建立一元线性向归方程。 5.4.2试样测定 准确称取10.00g试样于100mL烧杯史，加入40mL水溶解，加入2.0mL硝酸溶液人见5.2.4）， 加热煮沸至有盐析出，冷却后用少量水冲洗烧杯壁，然后加几滴甲基橙指示剂（见5.2.19），滴加氨水 （见5.2.3）至溶液呈黄色，再用盐酸溶液（见5.2.6）调节至溶液颜色恰呈红色（pH大4），将溶液移 至100mL容量瓶中加水至刻度，摇匀后吸取10.00mL于50mL比色管中，加入1.0mL乙酸一乙酸 钠缓冲溶液（见5.2.7）摇匀，再加4.0mLDDTC溶液（见5.2.5），充分混匀后，加5.0mLMIBK 溶液（见5.2.2），剧烈振荡萃取2min，于原子吸收分光光度计上，测定有机相的吸光度。根据标准曲 线或一元线性回归方程求出铁的质量。 5.5结果计算 3 QB/T4444-2012 按3.5的规定。 5.6精密度 按3.6的规定。 6邻菲啰啉分光光度法 6.1原理 将试样中三价铁离子经抗坏血酸还原成二价铁离子，在pH2pH9的条件下，二价铁离子与邻菲啰 嘛生成橙红色的络合物，在波长510nm的可见光下，用分光光度计测定其吸光度。 6.2试剂 6.2.1试剂规格 按3.2.1的规定。 6.2.2盐酸溶液（1+1） 量取100mL盐酸，溶于100mL水中。 6.2.3抗坏血酸溶液（浓度为20g/L） 称取2.0g抗坏血酸，溶于100mL水中，用时新配。 6.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=4.5） 称取6.4g乙酸钠（CHsCOONa3H2O），溶于水，加4.6mL冰乙酸，稀释至100mL。 6.2.5邻菲啰啉溶液（浓度为2g/L） 称取0.20g邻菲啰啉（C12HgN2-H2O），加少量