QB ICS71.100.60 分类号：Y41 备案号：39446-2013 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 2748—2012 代替QB/T2748-2005 四甲基吡嗪 Tetramethyl pyrazine [CAC(JECFA 780), Tetramethyl pyrazine,MOD] 2012-12-28 发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T2748-2012 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准是对QB/T2748一2005《四甲基吡嗪》的修订。 本标准与QB/T2748一2005相比，主要技术变化如下： 修改了适用范围（见1，2005年版1）； 含量的测定由填充柱气相色谱法改为毛细管柱气相色谱法（见5.4，2005年版5.4）。 修改了包装要求（见7.2，2005年版7.2）。 本标准使用重新起草法修改采用食品法典委员会（CAC）下属的食品添加剂联合专家委员会 （JECFA）制定的《2,3,5,6-四甲基吡嗪》（代号为JECFA780）。 本标准与CAC（JECFA780）相比，主要技术差异如下： 。（）%8，%0，（） 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。 本标准起草单位：滕州市悟通香料有限责任公司、上海香料研究所。 本标准主要起草人：张华、徐易、舒宏福、曹怡。 本标准自实施之日起，代替QB/T2748一2005。 本标准于2005年9月首次发布，本次为第一次修订。 QB/T2748-2012 四甲基吡嗪 范围 本标准规定了四甲基吡嗪的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、保质期。 本标准适用于对以2,3-丁二胺和丁二酮为原料经化学反应制得的四甲基吡嗪的质量进行分析评价。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T11538一2006精油毛细管柱气相色谱分析通用法（ISO7609:1985，IDT） GB/T14454.2香料香气评定法 GB/T14457.3香料熔点的测定 3产品化学名称、CAS号、分子式、结构式、相对分子质量 化学名称：四甲基吡嗪 CAS号：1124-11-4 分子式：C:H12N2 结构式： 相对分子质量：136.20 4要求 4.11 色状：白色结晶或粉末。 4.2香气：具有霉味、发酵物味和咖啡香气。 4.3熔点（℃）：85.0~90.0。 4.4含量（GC）：不小于98.0%。 5试验方法 5.1色状的检定 将试样置于一洁净白纸上，用目测法观察。 5.2香气的评定 按GB/T14454.2的规定进行。 5.3熔点的测定 按GB/T14457.3的规定进行。 5.4含量的测定 5.4.1仪器 5.4.1.1气相色谱仪：按GB/T11538一2006中第5章的规定。 5.4.1.2柱：毛细管柱。 5.4.1.3检测器：氢火焰离子化检测器。 QB/T27482012 5.4.2测定方法， 面积归一化法：、按GB/T11538一2006中10.4指定的方法测定四甲基吡嗪含量 试样制备：称取本品1g溶于95%（体积分数）乙醇10mL中，摇匀备用。 5.4.3重复性及结果表示 按GB/T11538一2006中11.4的规定进行。 四甲基吡嗪典型气相色谱图（面积归一化法）参见附录A。 6检验规则 6.1四甲基吡嗪应由生产厂质量检验部门负责检验，生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求，每 批出厂产品都应附有质量合格证书。色状、香气、熔点、含量为出厂检验的检验项目。 6.2验收单位有权按照本标准的各项规定检验所收到的产品质量是否符合本标准的要求，每一批号做 一次验收，不同批号分别验收。 6.3抽样方法：每批的包装单位1个～2个，全抽；3个～100个抽取2个；100个以上增加部分再抽 取3%。用取样器从每个包装单位中均匀抽取试样50g～100g，将所抽取的试样全部置于混样器内充分 混匀，分别装入两个清洁、干燥、密闭的情性容器中，避光保存。容器上贴标签，注明：生产厂名、产 品名称、生产日期、批号、数量及取样日期，一瓶作检验用，另一瓶留存备查。 6.4如检验结果中有一项指标不符合本标准要求，可会同生产厂重新加倍抽取试样复验！如复验结果 仍有指标不合格，则判定该批产品不合格。 6.5当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协议解决或由法定检验机构进行仲裁 7标志、包装、运输、贮存、保质期 7.1标志 产品包装外应注明：产品名称、生产广名和地址、商标、批号、净含量、生产日期和保质期、标准 编号及相关标志，并应符合有关部门的规定。用户如有特殊要求，可与生产下另讨协议。 7.2包装 四甲基吡嗪应装于清洁、于燥、无杂味的衬有铝箔的纸板桶内，或按用户要求包装。 7.3运输 在运输过程中应轻装轻卸，防止日晒雨淋，不应与有毒、有害物质混装、混运，并应符合有关部门 的规定。 7.4购存， 本产品应贮存在阴凉、干燥、通风的仓库内，避免杂气污染，远离火源。 7.5保质期 在符合规定的贮运条件、包装完整、未经启封的情况下，本产品保质期不应小于1年。 2 QB/T2748-2012 附录A （资料性附录） 四甲基吡嗪典型气相色谱图 （面积归一化法） A. 1 操作条件 a) 柱！ 毛细管柱，长30m， 内径0.25mm； b) 固定相：PEG20000； c) 膜厚：0.25μm； 色谱炉温度： 140℃恒温10min，然后线性程序升温从140℃至200℃， d) 速率10℃/min，最后在 200℃恒温10min； 进样口温度： 250℃; f) 检测器温度： 250℃; g) 检测器：火焰离子化检测器： 载气：氮气； h) i) 载气流速：柱前压60kPa; 进样量：约02； k) 分流比：1/100。 四甲基吡嗪典型气相色谱图 A. 2 图A.1给出了四甲基吡嗪典型气相色谱图。 说明： 溶剂； 2 四甲基吡嗪。 图A.1 四甲基吡嗪典型气相色谱图 3 中华人民共和国 轻工行业标准 四甲基吡嗪 QB/T2748-2012 * 中国轻工业出版社出版发行 地址：北京东长安街6号 邮政编码：100740 发行电话：(010)65241695 网址：http：//www.chlip.com.cn Email:[email protected] 轻工业标准化编辑出版委员会编辑 地址：北京西城区下斜街29号 邮政编码：100053 电话：(010)68049923/24/25 * 版权所有侵权必究 书号：155019·3979 QB/T 2748-2012 印数：1-200册 定价：14.00元 中华人民共和国 轻工行业标准 四甲基吡嗪 QB/T2748-2012 * 中国轻工业出版社出版发行 地址：北京东长安街6号 邮政编码：100740 发行电话：(010)65241695 网址：http：//www.chlip.com.cn Email:[email protected] 轻工业标准化编辑出版委员会编辑 地址：北京西城区下斜街29号 邮政编码：100053 电话：(010)68049923/24/25 * 版权所有侵权必究 书号：155019·3979 QB/T 2748-2012 印数：1-200册 定价：14.00元