QB ICS81.060.01 分类号：Y20 备案号：46033-2014 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T2382-2014 代替QB/T23821998 亮金水 亮钯金水试验方法 Testmethod forbright liquidgold and brightliquidplatinum 2014-05-06发布 2014-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T2382-2014 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准是对QB/T2382-1998《亮金水亮钯金水试验方法》的修订。 本标准与QB/T2382一1998相比，主要变化如下： 修改了彩烧温度的检验方法（见3.8，1998年版的3.8）。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国日用陶瓷标准化技术委员会（SAC/TC405）归口。 本标准起草单位：湖南省陶瓷研究所、国家陶瓷产品质量监督检验中心（江西）、潮州市桐君逸品 陶瓷实业有限公司。 本标准主要起草人：杨子初、袁莉、陈建文、黄慧超、张侃、蔡少锐。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ZBY24005-1989; QB/T2382-1998。 QB/T2382-2014 亮金水亮钯金水试验方法 1范围 本标准规定了亮金水、亮钯金水技术指标的试验方法。 本标准适用于装饰陶瓷和玻璃制品装饰用的亮金水、亮钯金水（以下简称“金水”）。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T5000日用陶瓷名词术语 QB/T2381亮金水亮钯金水 3试验方法 3.1性状 采用目测法检验，涂片观察颜色和有无浑浊现象。 3.2净含量 3.2.1仪器 架盘天平或分析天平（感量0.01g）。 3.2.2步骤 将金水样瓶拆除封口物，留下内塞，置于架盘天平上称重，记录质量值Wi，精确到0.1g。然后将 瓶内金水全部转入另一清洁空瓶中，用氯仿将瓶内残存金水荡洗出来，用干滤纸擦尽瓶内和瓶寒上的油 分，最后称取空瓶与瓶塞的质量值W2，按公式（1）计算金水质量Wn： W,=W,-W, (1) 式中： W, 金水质量，单位为克（g)； W 瓶装金水质量，单位为克（g）； W2 空瓶与瓶塞的质量，单位为克（g）。 3.3金含量 3.3.1亮金水金含量 3.3.1.1原理 将金水灼烧去除有机物，残渣用焦硫酸钾熔融并用稀硝酸处理去除杂物，灼烧纯金渣，称重。 3.3.1.2试剂 焦硫酸钾，AR； b) 硝酸，AR； 氯化钡，AR。 c) 3.3.1.31 仪器及用品 a) 瓷：50mL； b) 烧杯：250mL； c) 漏斗； d) 中速定量滤纸； 1 QB/T2382—2014 e）马弗炉； f) 分析天平感量0.1 g）脱脂棉（医用） h）干燥器。 3.3.1.4步骤 3.3.1.4.1将样品瓶充分摇匀， 至瓶底完全不见沉淀物后，立 立即用分析天平以减量法准确称取亮金水 1.5g~2g，精确至0.0001g，置于已恒重的50mL埚中，埚中预先垫有约1.5g脱脂棉， 使金水全 部吸收在棉团之中。 3.3.1.4.2将埚置于电炉板上缓缓炭化，然后移于马弗炉内，在700℃恒温约20min灼烧至 完全炭化，取出冷却至室温 3.3.1.4.3加入6g焦硫酸钾， 反盖盖，放回马弗炉内， 在600℃熔融20min，冷却。用热水约 150mL浸提熔块于250mL烧杯中，洗净增及盖，加入溶液体积1/3的硝酸煮沸，稍冷， 用中速滤纸 过滤，用1：3的稀硝酸洗涤数次， 再用热水洗至无硫酸根为止（用10%氯化钡溶液检查滤液无白色沉 淀产生）。将滤纸连同金渣放回原中， 先低温炭化，后在800℃马弗炉内灼烧10min， 取出放入 干燥器中保持40min，至恒重，称重，按公 （2）计算金含量： A, =(W/G)x100% (2) ... 式中： A1 金含量，%； W 金质量，单位为克（g）； 样品质量，单位为克（g） G1 2份样品的平行测定偏差不应大于0.049 取其算术平均值为检验约 结果。 3.3.2亮钯金水金含量 3.3.2.1原理 将亮钯金水灼烧去除有机物，用甲酸钠还原氧化钯为金属钯，用王水溶解金、钯，过滤分离不溶物， 用亚硝酸钠还原氯化 金为金，滤出金沉淀，灼烧称重。 3.3.2.2试剂 a）甲酸钠， AR; 盐酸， AR（1%溶液）： c) 硝酸，AR： d) 亚硝酸钠， AR（15%溶液）： e) 硝酸银，AR （1%溶液） 3.3.2.3 仪器及用品 a) 广泛试纸：pH1 1~12； b) 脱脂棉 c) 埚： 50mL; d) 烧杯：250 e) 慢速滤纸； f) 分析天平（感量0.1mg）； g) 马弗炉； h) 干燥器。 2 QB/T2382-2014 3.3.2.4步骤 3.3.2.4.1将样品充分摇匀，至瓶底完全不见沉淀物后 立即用分析天平以减量法准确称取亮钯金水 样品3g左右，置于预先放有约1.5g脱脂棉的50mL璃中。 3.3.2.4.2先低温炭化， 然后移入马弗炉内，在800℃灼烧15min，冷却。 3.3.2.4.3将全部灼烧物倒入250mL烧杯中。用3mL~4mL水冲洗1次， 使洗水润湿金灰，加 入约0.3g甲酸钠，盖上表面Ⅱ 加热至微沸2min。 然后向杯中加入15mL盐酸、5mL 硝酸，加热溶 解，并浓缩至3mL左右。取出表面血，将杯移到沸水浴上加热，浓缩至近干， 加4mL 盐酸，蒸发至 1.5mL，重复加盐酸操作1次。 取出烧杯，用温水稀释金液 直至产生铋水解物白色沉淀为止。趁热过 滤，用温水洗涤杯与滤纸数次， 至纸无色为止。将滤液加热至近沸， 在搅拌下 逐滴加 入15%的亚硝 酸钠溶液还原金，至pH为5时 止（投入小片广泛式纸，湿后立即观察）。煮沸2min， 稍冷，用慢速 滤纸过滤金沉淀，用温水洗杯及滤纸5次～6次（将滤液移至 一边留待测钯用） 用温水 继续洗滤纸至 无氯离子为止（用1%硝酸银检 查）。用小片滤纸擦下杯中的金，将滤纸连同金放入已恒 重的埚中， 低温炭化后，置马弗炉内，800 ℃灼烧10min，冷却，移入 干燥器中保持40min， 称重 按公式（3） 计算： A,=(W2/G2)×100% .. (3) 式中： 金含量，%； A2 W2 金质量，单位为克（g）； G2 样品质量，单位为克（g） 2份样品的平行测定偏差不应大于0.04%，否则应重新取样复测，取其算术平均值为检验结果。 3.3.3亮钯金水中钯含量 3.3.3.1原理 将3.3.2.4中过滤 金沉淀的滤液用盐酸煮沸破坏亚硝酸钯的络合物，使络合钯转化为氯亚钯盐， 然后用丁二酮沉淀 定为丁二酮钯，过滤，烘干，称重。 3.3.3.2试剂 a）盐酸 AR; b) 丁二酮肪，AR c) 无水酒精。 3. 3. 3. 3 仪器及用品 a) 号玻璃砂芯：30mL； b) 抽滤机： c) 烘干箱； d) 分析天平 （感量0.1mg） e) 干燥器。 3.3.3.4步骤 向3.3.2.4留下的钯溶液中加入7mL盐酸，加热煮沸5min。冷却至温热后，加入1%的丁二酮酒 精溶液35mL，缓缓搅匀后，放置1h。用已烘干恒重的4号玻璃砂芯抽滤，用1%的盐酸溶液100mL 洗杯及沉淀，再用100mL水洗1次，置玻璃璃于烘干箱中110℃烘干1h冷却，移入干燥器中保持 40min，称重，按公式（4）计算： B=0.3161x(W-W)/G×100% (4) 3 QB/T2382-2014 式中： B 钯含量，%； 0.3161 沉淀中钯的换算因子； 埚和钯沉淀质量，单位为克（g）： Wk 空埚质量，单位为克（g）； W。 样品质量，单位为克（g）。 G2 3.4运动黏度 先用已知运动黏度的环已醇（在30℃下，运动黏度为36.1×10°m²/s），在奥式黏度计[毛细管内 径1.5mm，温度为（30土0.5）℃)中测得流出时间，按公式（5）求得黏度计常数k： k=y/t, (5) 式中： 黏度计常数，单位为平方米每平方秒（m²/s²)； 已知运动黏度液体的运动黏度，单位为平方米每秒（m²/s）； y1 已知运动黏度液体的流出时间，单位为秒（s）。 t1 然后用金水代替已知运动黏度的液体，测得流出时间，按公式（6）计算金水的运动黏度： y2=kxt, (6) 式中： 金水运动黏度，单位为平方米每秒（m²/s)； y2 黏度计常数，单位为平方米每平方秒（m²/s²）； t2 一金水流出时间，单位为秒（s）。 3.5描绘性能 用描金笔沾上适量金水试样，在清洁干燥的瓷片或玻璃片上画不同的粗、细线条和交叉线条，以了 解金水描绘是流畅还是滞笔。放置3min，观察线条是保持原来宽度还是加宽了，交叉线角轮廓是清晰 还是变圆。 3.6涂刷面积 将2g～3g金水盛于清洁的小玻璃瓶中，插入一支毛笔（笔杆可切短，便于操作）。称取质量后， 取出带金水的笔，在瓷或玻璃试片上画大致等于3cm×5cm的长方形块，整块涂层厚度应均匀。画完 后，将笔放回原瓶，再称质量，两次质量差为耗用金水量G。用游标卡尺（分度值0.01mm）量出涂块 的长度与宽度（精确至0.1cm），计算出面积S。S与G的比值即为涂刷面积。 3.7干速 用描金笔沾上适量金水试样，在清洁干燥的瓷片上按通常描金厚度，画不同的粗、细平行线条或交 叉线条共20条。画完后记录时间，将试片放在25℃左右的室温下或恒温箱中，每隔10min用手指轻 轻点触金线，当中等厚度的金线不粘手指时，记录时间，