ICS 71.100.40 分类号：Y43 备案号：36652-2012 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 2318-2012 代替QB/T2318-2007 口腔清洁护理用品 牙膏用羧甲基纤维素钠 Oral care and cleansing products Carboxy methylcellulose sodium for toothpaste 2012-05-24发布 2012-11-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T2318—2012 前言 本标准与美国药典USP的一致性程度为非等效。 本标准是对QB/T2318一2007《牙膏用羧甲基纤维素钠》的修订。 本标准与QB/T2318一2007相比，主要变化如下： 一修订了外观指标； 增加了鉴别测试的实验方法； 修订了黏度的实验方法； 修订了取代度指标及实验方法； 修订了氯化物含量指标及实验方法。增加了羟乙酸钠含量指标及实验验方法； 修订了保质期内容要求。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国牙膏蜡制品标准化中心归口。 本标准起草单位：北京宝洁技术有限公司、威怡化工（苏州）有限公司、丹尼斯克（中国）有限公 司、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心。 本标准主要起草人：邹斌、郑伟、戴振刚、许月萍、孟玉。 本标准于1997年首次发布，本次为第二次修订。 本标准自实施之日起，代替轻工行业标准QB/T2318一2007《牙膏用羧甲基纤维素钠》。 QB/T2318-2012 口腔清洁护理用品牙膏用羧甲基纤维素钠 1范围 本标准规定了牙用羧甲基纤维素钠的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、储运、保质期。 本标准适用于以纤维素、烧碱及氯乙酸或共钠盐制得的牙膏用羧甲基纤维素纳。该产品在牙膏中用 做增稠剂。其结构式如下： 分子式： OR OR ：R=或CHCooNa CH,OR 相对分子质量：当取代度为1时，单元相对分子质量为242.16。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191 包装储运图示标志 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T601 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 610.1 化学试剂砷测定通用方法（砷斑法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则 GB/T9724 化学试剂pH值测定通则 GB/T9735 化学试剂重金属测定通用方法 GB/T9739 化学试剂铁测定通用方法 JF1070一2005定量包装商品净含量计量检验规则 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号《定量包装商品计量监督管理办法》 中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》 3要求 3.1感官、理化指标 感官、理化指标应符合表1的规定。 1 QB/T2318-2012 表1感官、理化指标 要求 项 目 本品为白色或微黄色纤维状粉末 感官指标 /外观 应通过 鉴别测试 细度（250μm试验筛通过率）/% ≥ 98 黏度1’（2%水溶液）/(mPa's) ≥ 50 理化指标 取代度 0.5~1.5 6.5~8.5 pH 1)当黏度值大于等于2000mPa*s时，测定1%水溶液黏度。 3.2杂质、微生物指标 杂质、行 微生物指标应符合表2的规定。 表2 要求 项 目 7.0 水分含量/% 氯化物（以NaCI计）+羟乙酸钠含量/% 1.0 重金属（以Pb计）含量/（mg/kg) ≤ 15 杂质指标 砷（As）含量/(mg/kg) 3 > 0.02 铁（Fe）含量/% 黑点数/（个/g） ≤ 8 菌落总数/(CFU/g) 500 霉菌与醇母菌总数/(CFU/g) 100 不得检出 微生物指标 粪大肠菌群/g 铜绿假单胞菌/g 不得检出 不得检出 金黄色葡萄球菌/g 3.3净含量 包装产品的净含量应符合中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号的规定。 4试验方法 本标准所用试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。 本标准中滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液、试验方法所用制剂和制品，除特殊规定外， 均按GB/T；601、GB/T602和GB/T603的规定制备。 4.1 外观 目视鉴定试样外观。 4.2鉴别测试 4.2.1鉴别测试（方法一) 4.2.1.1试剂 a) 萘酚试剂：、1g萘酚（1-Naphthol）溶解于25mL甲醇中，使用时新鲜制备； b) 硫酸； c) 氯化钡溶液：12%： d) 盐酸。 4.2.1.2 试样溶液 2 QB/T2318-2012 取1g试样，置于50mL温热水中，搅拌均匀，并继续搅拌至溶液澄清，冷却至室温。使用此溶液 进行以下试验。 4.2.1.3鉴别方法 取1mL试样溶液于一小试管中，加入等体积的水，滴加5滴萘酚试剂，倾斜试管小心沿管壁加入 2mL硫酸，观察红紫色在两界面产生。取2mL试样溶液，加入2mL氯化锁溶液，细颗粒白色沉淀产生。 用盐酸湿润铂丝，在无色火焰上灼烧至无色，再蘸取试样溶液少许，在无色火焰中燃烧，火焰即呈鲜黄 色。 4.2.2鉴别测试（方法二） 4.2.2.1方法原理 采用傅立叶变换红外光谱鉴别。 4.2.2.2鉴别方法 参照《中华人民共和国药典二部》附录IVC红外分光光度法，本品的红外光吸收图谱应与标准品 图谱一致。 4.3细度的测试 4.3.1仪器 a）试验筛：筛孔尺寸为250μm（60目）； b）天平：精度0.001g。 4.3.2测定步骤 称取试样10g（称准至0.001g），置于试验筛中，充分过筛至筛余物不能通过筛孔为止。称出筛余 物的质量。 4.3.3结果的表示和计算 以质量分数表示的细度Xi，按公式(1)计算。 (1) m, 式中： 细度，%； 试样质量，单位为克（g）； m- 一筛余物质量，单位为克（g）。 m2- 4.3.4允许差 平行试验结果的绝对差值不大于0.2%，取平行试验结果的算术平均值作为测定结果。 4.4黏度的测定 4.4.1仪器 a）旋转式黏度计：测量精度等于或优于10mPa'S； b）·烘箱：精度±1℃； c）磨口瓶：125mL； d）恒温水浴：精度土1℃。 4.4.2测定步骤 称取经105℃烘箱干燥2h的试样2.00g，置于125ml磨口瓶中，加入98.0g水，在40℃～45℃恒温水浴 中溶解，每隔30min用玻璃棒搅拌一次，大约分3次搅拌使试样全部溶解均匀，然后将试样溶液放入25℃ 恒温水浴内2h，使试样溶液温度控制在（25土1）℃，最后用旋转式黏度计于（25土1）℃测定试样溶液 的绝对黏度。 4.4.3允许差 3 QB/T2318-2012 平行试验结果的偏差不大于5%，取平行试验结果的算术平均值作为测定结果。 4.5取代度的测定 4.5.1.仪器 砂芯玻璃过滤埚：G2或G3； b) 扁型称量瓶：直径40mm； c) 烘箱：精度±1℃； d) 干燥器； e) 瓷埚或镍埚：40mL； f) 马弗炉：精度土25℃； g) 烧杯：250mL。 4.5.2试剂 a) 无水乙醇； 2%06 c) 硫酸标准溶液：c（1/2H2SO4）=0.1mol/L； (P 氢氧化钠标准溶液0.1mol/L； e) 甲基红指示液：1g/L。 4.5.3测定步骤 称取试样1.5g左右(准确至0.1g)于G2或G3砂芯玻璃过滤埚内，加入预先加热至50℃～70℃的 90%乙醇进行洗滤。乙醇溶液量每次均加满砂芯玻璃过滤埚（直到加1滴铬酸钾溶液和1滴硝酸银溶 液的滤液呈砖红色，为洗涤完成），一般洗滤五次。最后再用无水乙醇洗滤一次。将洗涤后的试样转移 入扁型称量瓶中，于120℃烘箱烘2h(烘至约1h时，将称量瓶内试样轻轻敲松)。烘完后，放入干燥器 内冷却至室温后立即称量，迅速将此干燥样品移入40mL瓷（镍埚）中，再将称量瓶称量，两次 质量之差即为计算时的试样质量。先把瓷埚（镍埚）在电炉上炭化至不冒烟，再把瓷埚（镍埚） 置于马弗炉内从室温开始升温灼烧，当温度升至（700土25）℃时，保温15min，关闭电源，待温度低 于200℃后，取出瓷埚（镍埚），冷却后把置于250mL烧杯内，加水至约100mL，准确加入 50mL硫酸标准溶液，将烧杯置于电炉上加热，级缓沸腾10min，加23滴甲基红指示液，冷却，用氢 氧化钠标准溶液滴定至红色恰褪。 4.5.4结果的表示和计算 每克试样所含钠(Na)的毫摩尔数B，按公(2)式计算。 B=SV-cV (2) m 式中： 硫酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； CI -加入硫酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vi 氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； C2 V2- -滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 经乙醇纯化并干燥后的试样的质量，单位为克(g)。 取代度（DS）定义为置换在纤维素每个葡糖酐单元上的羧甲基的平均数目，按公（3）式计算。 0.162B DS = (3) 10.080B 式中： 4 QB/T2318-2012 B一一由公式(1)式算出的每克试样所含钠（Na）的毫摩尔数，单位为毫摩尔每克（mmol/g）； 0.162-纤维素葡糖酐单元的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）； 纤维素的葡糖酐单元每置换上1mmol羧甲基钠（CH2COONa）后质量的增加值，单位 0.0