ICS03.120.10 A00 中华人民共和国国家标准 GB/T33464—2016 化学分析标准操作程序编写与使用指南 Guidelinesforpreparingandusingstandardoperationproceduresfor chemicalanalysis 2016-12-30发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准为化学分析实验室检测方法验证、确认和内部质量控制(InternalQuilityControl,IQC)体系 的系列标准之一,本系列标准已经或计划发布以下标准: ———化学分析方法验证确认和内部质量控制 术语和定义; ———化学分析方法验证确认和内部质量控制 要求; ———化学分析实验室内部质量控制 利用控制图核查分析系统; ———化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南 基于样品消解的金属组分分析; ———化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南 色谱和质谱分析; ———化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南 定性报告结果。 本标准按照GB/T1.1—2009、GB/T20001.2—2001给出的规则起草。 本标准由全国质量监督重点产品检验方法标准化技术委员会(SAC/TC374)归口。 本标准主要起草单位:四川省产品质量监督检验检测院、中检联盟(北京)质检技术研究院有限公 司、泸州老窖股份有限公司、中检华纳(北京)质量技术中心有限公司、四川省食品药品检验检测院、广元 市产品质量监督检验所、成都宏亿实业集团有限公司起草。 本标准主要起草人:郑卫东、王明、胡丹、姜卫东、李伟、郑海峰、张宿义、范志刚。 ⅠGB/T33464—2016 引 言 标准操作程序(StandardOperationProcedure,SOP。以下均使用英文缩写)是规定实验室重复性 活动的书面指导性文件。科学编制和有效实施SOP是实验室质量管理不可分割的组成部分,其作用在 于最大限度地减少差异,确保所有操作都遵循相关要求、实验室连续出具的检测结果可靠且准确度保持 一致;其次,使实验室技术和经验得以传承,不会因为人员变动影响检测质量。 本标准主要用于指导化学分析实验室完成方法验证或确认工作,在此基础上建立可行的内部质量 控制体系以后,依据所引用的检测方法标准,结合技术层面的补充和变化,编写详细检测程序和内部质 量控制体系文本,并提供使用的指导。 ⅡGB/T33464—2016 化学分析标准操作程序编写与使用指南 1 范围 本标准规定了化学分析实验室针对使用的检测方法,完成方法验证确认并建立内部质量控制体系 后,编制、审核、批准、发布、管理及使用SOP等的要求。 本标准不包含对化学分析实验室安全方面的一般要求或常规要求。 本标准适用于化学分析实验室(本标准在其后出现的术语“实验室”是化学分析实验室的简称)SOP 的编写与使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T14666—2003 分析化学术语 GB/T19000—2008 质量管理体系 基础和术语 GB/T27000—2006 合格评定 词汇和通用原则 GB/T32467—2015 化学分析方法验证确认和内部质量控制 术语和定义 3 术语和定义 GB/T32467—2015、GB/T14666—2003、GB/T19000—2008、GB/T27000—2006中界定的术语 和定义适用于本文件。 4 SOP一般要求 4.1 SOP编写工作应列入实验室的质量保证计划,应授权有资格的人员,按照本标准规定的格式进行 编写。实验室应确保SOP详细、具体、语言精练,传达信息准确清晰,逻辑严密,能为检测活动和内部质 量控制活动提供实用和有效的指导。 注:SOP的内容要求见第5章,格式要求见第6章和附录A给出的参考。 4.2 实验室在方法验证或确认阶段确定适合本实验室的最佳检测程序,并在完成了方法验证或确认, 有了充分的内部质量控制方案之后编制SOP。 注:不同实验室依据同一个方法检测相同样本,可能得到有差异的结果。其原因有二,一是实际操作的差异,表现 为检测条件局部改变,或对检测程序内容进行了部分调整;其次是不同实验室在内部质量控制措施上的差异。 4.3 必要时,实验室应针对不同的方法,或相同方法的不同检测对象,分别建立相应的SOP。 4.4 SOP的核心内容应包含对检测中涉及的人员、仪器设备、试剂药品、环境条件、样品的保存与制备 等要求;详细的检测过程操作要求,包含对依据的方法文本的补充、质量保证计划、内部质量控制措施、 分析系统核查等。实验室应保证这些内容科学适用,具有可操作性。 4.5 编写人员应熟悉编写要求,掌握对象的所有技术内容,编制工作应包括SOP草案编制、征求意见、 组织讨论、复审等阶段。 1GB/T33464—2016 4.6 本标准仅要求对SOP依据的方法文本涉及的特定安全要求,以及按照SOP操作时,可能存在的 安全隐患做出规定。 注:关于安全健康的内容,实验室应有单独的程序或制度。如果方法涉及特定的要求,或者实验室管理体系文件规 定不够详细,此时可在SOP中详细补充。 4.7 实验室从其承担的法律责任考虑,应有SOP版权所有的申明,确保授权使用中技术机密不会 泄露。 注:通常的授权程序是在正式发布的版本上注明版权所有声明和保密要求。 4.8 实验室最终发布的SOP正式版本,应附上发布日期、实施日期、修订号、页码及页码总数、编制、审 核、批准的记录。 5 SOP内容要求 5.1 管理记录 5.1.1 SOP应有文件编号、版本号、总页数及页码、编制、审核、批准、发布日期、实施日期等记录。 5.1.2 SOP文件如有修订,应有修订记录。 5.2 概要描述的内容 5.2.1 SOP编制的目的。 5.2.2 适用范围:SOP适用的检测对象,法律法规的要求以及其他有关限制。 5.2.3 术语和定义:应尽可能使用国际组织发布的标准和国家标准给出的术语和定义。若程序中纳入 现有国际标准和国家标准中没有的术语及缩写词、缩略语,应进行定义。 5.2.4 编制依据:包括标准、出版发行的文献,实验室方法验证、确认的总结文件,实验室其他有关管理 文件。 5.2.5 方法原理:如果依据文件中已明确方法原理,此内容可简化或省略。 5.2.6 简略描述检测过程:适当时可用图形描述。 5.2.7 详细说明对SOP所依据的方法的补充。 5.3 检测程序要求 5.3.1 人员资格/职责,法律法规或实验室对人员资格/职责有特殊要求时,应在SOP中详细规定。 5.3.2 检测方法对环境条件的要求及满足要求的措施。 5.3.3 需要时,检测对计算机硬件和软件的要求。 5.3.4 详细的检测过程要求,包括检测前的准备要求,辅助工具、玻璃仪器、试剂及耗材等的要求。 5.3.5 若方法对仪器设备量值溯源和核查有特殊要求,需加以描述。 5.3.6 样品采集、处置和保存要求。 5.3.7 样品制备(如提取、消化)。 5.3.8 检测过程中仪器条件的设置及改变的说明。 5.3.9 检测过程中可能发生的故障及排除方法。 5.3.10 数据采集、计算转换、最终表达和报告要求。 注:数据报告要求见附录A的8.2.10。 5.3.11 测量不确定度的评定过程和结果记录,检测中重新评定测量不确定度的要求。 5.3.12 内部质量控制要求。 5.3.13 注意事项,注明可能会导致设备损坏,样品分解及无效结果的活动,此内容属程序的关键项。 5.3.14 安全操作要求,按4.6的要求,详细说明检测中可能会导致人身伤害或危及生命的操作及其注 2GB/T33464—2016 意事项,并解释如果不执行或不正确遵守程序会出现的情况,此项内容属程序的关键项。 5.3.15 其他必要的说明。 5.4 内部质量控制要求 5.4.1 详细描述通过验证或确认所获得的方法性能指标,这些指标满足准确度要求的说明,以及在检 测过程中满足内部质量控制要求且适当的IQC程序。 注:内部质量控制活动的目的是验证工作质量是否持续满足相关要求。IQC活动包括三项重要的内容,一是详细 说明检测过程质量控制和分析系统核查的工具及操作步骤,二是评价检测结果质量是否满足要求的准则,三是 数据质量不满足评价准则的要求或在警戒区域内,此时需要采取的纠正措施或预防措施。 5.4.2 检测过程质量控制要求是在检测过程中附加的质量控制措施,包括以下内容: a) 如果有,校准曲线质量评价要求、质量控制以及使用期限管理要求; b)适用时,批量分析的组批要求; c)使用标准物质进行回收率控制的要求; d)独立重复检测的要求; e)检测序列中插入空白样品和质控样品的要求; f)评价检测结果质量是否满足要求的准则; g)实施纠正和纠正措施的要求; h)定期总结、报告IQC数据和结果的方式。 5.4.3 分析系统核查,包括以下内容: a) 对质控样品的要求; b) 建立控制图的种类和方法; c) 使用控制图的要求和评价的方法; d) 采取纠正和纠正措施的要求。 6 SOP格式要求 6.1 总则 SOP的格式因SOP的类型和实验室不同而不同,内容的详细程度因SOP的使用频率和使用SOP 人数及培训等情况不同而不同。一般情况下,化学分析实验室编写SOP应遵循的格式包括6个要素: 标题、目录、文件编制、审批和修改记录、程序、记录、参考文献。 6.2 标题页 标题页中除了文件标题以外