书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０４０ ． ３０ 犌 ６２ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １５３５５ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１５３５５ — １９９４ 化学试剂 　 六水合氯化镍 （ 氯化镍 ） 犆犺犲犿犻犮犪犾狉犲犪犵犲狀狋 — 犖犻犮犽犲犾犮犺犾狅狉犻犱犲犺犲狓犪犺狔犱狉犪狋犲 ２００８  ０５  １５ 发布 ２００８  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ１５３５５ — １９９４ 《 化学试剂 ——— 六水合氯化镍 （ 氯化镍 ）》， 与 ＧＢ ／ Ｔ１５３５５ — １９９４ 相 比主要变化如下 ： ——— 增加了铜 、 铅火焰原子吸收光谱法的测定方法 （ 本版的 ５．１２．２ 、 ５．１４．２ ）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ３ ） 归口 。 本标准负责起草单位 ： 南京化学试剂有限公司 。 本标准主要起草人 ： 王浩 、 高伟越 。 本标准于 １９６０ 年首次发布 ， 于 １９７７ 年第一次修订 、 １９８４ 年第二次修订 、 １９９４ 年第三次修订 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １５３５５ — ２００８ 化学试剂 　 六水合氯化镍 （ 氯化镍 ） 　　 分子式 ： ＮｉＣｌ ２ · ６Ｈ ２ Ｏ 相对分子质量 ： ２３７．６９ （ 根据 ２００５ 年国际相对原子质量 ） １ 　 范围 本标准规定了化学试剂中六水合氯化镍的性状 、 规格 、 试验 、 检验规则和包装及标志 。 本标准适用了化学试剂中六水合氯化镍的检验 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０２ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ３９１４ — ２００８ 　 化学试剂 　 阳极溶出伏安法通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ９７２３ — ２００７ 　 化学试剂 　 火焰原子吸收光谱法通则 ＧＢ ／ Ｔ９７２４ 　 化学试剂 　 ｐＨ 值测定通则 （ ＧＢ ／ Ｔ９７２４ — ２００７ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ９７３８ 　 化学试剂 　 水不溶物测定通用方法 （ ＧＢ ／ Ｔ９７３８ — ２００８ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ１５３４６ 　 化学试剂 　 包装及标志 ＨＧ ／ Ｔ３９２１ 　 化学试剂 　 采样及验收规则 ３ 　 性状 本试剂为绿色结晶 ， 在潮湿空气中易潮解 ， 易溶于水 ， 溶于乙醇 。 ４ 　 规格 六水合氯化镍的规格见表 １ 。 表 １ 名 　 称 优级纯 分析纯 化学纯 含量 （ ＮｉＣｌ ２ · ６Ｈ ２ Ｏ ）， 狑 ／ ％ ≥ ９８．０ ≥ ９８．０ ≥ ９７．０ ｐＨ 值 （ ５０ｇ ／ Ｌ ， ２５℃ ） ４．０ ～ ６．０ ４．０ ～ ６．０ ４．０ ～ ６．０ 水不溶物 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．００５ ≤ ０．００５ ≤ ０．０１ 硫酸盐 （ ＳＯ ４ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００２ ≤ ０．００５ ≤ ０．０１ 硝酸盐 （ ＮＯ ３ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００３ ≤ ０．００５ ≤ ０．０１ 钠 （ Ｎａ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００５ ≤ ０．０１ ≤ ０．０２ 钙 （ Ｃａ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００５ ≤ ０．０１ ≤ ０．０２ １ 犌犅 ／ 犜 １５３５５ — ２００８ 表 １ （ 续 ） 名 　 称 优级纯 分析纯 化学纯 铁 （ Ｆｅ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．０００５ ≤ ０．００１ ≤ ０．００２ 钴 （ Ｃｏ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００５ ≤ ０．０１ ≤ ０．０５ 铜 （ Ｃｕ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００１ ≤ ０．００２ ≤ ０．００５ 锌 （ Ｚｎ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００１ ≤ ０．００５ ≤ ０．０２ 铅 （ ｐｂ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００１ ≤ ０．００２ ≤ ０．００５ ５ 　 试验 ５ ． １ 　 警告 本试验方法中 ， 使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性 ， 一些试验过程可能导致危险情况 ， 操作者应采 取适当的安全和健康措施 。 ５ ． ２ 　 一般规定 本章中除另有规定外 ， 所用标准滴定溶液 、 标准溶液 、 制剂及制品 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备 ， 实验用水应符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中三级水的规格 ， 样品均按精确至 ０．０１ｇ 称量 ， 所 用溶液除 “ 乙醇 （ ９５％ ）” 为体积分数外 ， 以 “ ％ ” 表示的均为质量分数 。 ５ ． ３ 　 含量 称取 ０．４ｇ 样品 ， 精确至 ０．０００１ｇ ， 溶于 ７０ｍＬ 水中 ， 加 １０ｍＬ 氨  氯化铵缓冲溶液甲 （ ｐＨ ≈ １０ ） 及 ０．１ｇ 紫脲酸铵混合指示剂 ， 摇匀 ， 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 ［ 犮 （ ＥＤＴＡ ） ＝０．０５ｍｏｌ ／ Ｌ ］ 滴定至 溶液呈蓝紫色 。 六水合氯化镍的质量分数 狑 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 ＝ 犞 × 犮 × 犕 犿 × １０００ × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犞 ——— 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犮 ——— 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犕 ——— 六水合氯化镍摩尔质量的数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏＬ ）［ 犕 （ ＮｉＣｌ ２ · ６Ｈ ２ Ｏ＝２３７．７ ）］； 犿 ——— 样品质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ５ ． ４ 　 狆犎 值 按 ＧＢ ／ Ｔ９７２４ 的规定测定 。 ５ ． ５ 　 水不溶物 称取 ２５ｇ 样品 ， 溶于 １００ｍＬ 沸水中 ， 冷却至室温后 ， 按 ＧＢ ／ Ｔ９７３８ 的规定测定 。 ５ ． ６ 　 硫酸盐 ５ ． ６ ． １ 　 不含硫酸盐的六水合氯化镍溶液的制备 称取 ２．５ｇ 样品 ， 溶于 ２０ｍＬ 水中 ， 加 １０ｍＬ “ 乙醇 （ ９５％ ）”、 １ｍＬ 盐酸溶液 （ ２０％ ）， 在不断振摇下 滴加 ５ｍＬ 氯化钡溶液 （ ２５０ｇ ／ Ｌ ）， 稀释至 ５０ｍＬ ， 摇匀 ， 放置 １２ｈ ～ １８ｈ ， 过滤 。 ５ ． ６ ． ２ 　 测定方法 称取 ０．５ｇ 样品 ， 溶于 １０ｍＬ 水中 ， 加 ５ｍＬ “ 乙醇 （ ９５％ ）”、 ０．５ｍＬ 盐酸溶液 （ ２０％ ）， 在不断振摇下 滴加 ３ｍＬ 氯化钡溶液 （ ２５０ｇ ／ Ｌ ）， 稀释至 ２５ｍＬ ， 摇匀 ， 放置 １０ｍｉｎ 。 溶液所呈浊度不得大于标准比浊 溶液 。 标准比浊溶液的制备是取 １０ｍＬ 不含硫酸盐的六水合氯化镍溶液及含下列数量的硫酸盐标准 溶液 ： ２ 犌犅 ／ 犜 １５３５５ — ２００８ 优级纯 ………………………………………………………………… ０．０１０ｍｇＳＯ ４ ； 分析纯 ………………………………………………………………… ０．０２５ｍｇＳＯ ４ ； 化学纯 ………………………………………………………………… ０．０５０ｍｇＳＯ ４ 。 加 ３ｍＬ “ 乙醇 （ ９５％ ）”、 ０．３ｍＬ 盐酸溶液 （ ２０％ ）， 在不断振摇下滴加 ２ｍＬ 氯化钡溶液 （ ２５０ｇ ／ Ｌ ）， 稀释 至 ２５ｍＬ ， 摇匀 ， 与同体积试液同时放置 １０ｍｉｎ 比浊 。 ５ ． ７ 　 硝酸盐 称取 ２ｇ 样品 ， 溶于 ３０ｍＬ 水中 ， 加 １０ｍＬ 氢氧化钠溶液 （ １００ｇ ／ Ｌ ）， 加热近沸 ， 冷却 ， 稀释至 ５０ｍＬ ， 过滤 。 取 １０ｍＬ （ 化学纯取 ５ｍＬ ， 稀释至 １０ｍＬ ）， 加 １ｍＬ 氯化钠溶液 （ １００ｇ ／ Ｌ ）、 １ｍＬ 靛蓝二 磺酸钠溶液 ［ 犮 （ Ｃ １６ Ｈ ８ Ｎ ２ Ｎａ ２ Ｏ ８ Ｓ ２ ） ＝０．００１ｍｏｌ ／ Ｌ ］， 在摇动下于 １０ｓ ～ １５ｓ 内加 １０ｍＬ 硫酸 ， 放置 １０ｍｉｎ 。 溶液所呈蓝色不得浅于标准比色溶液 。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐标准溶液 ： 优级纯 ………………………………………………………………… ０．０１２ｍｇＮＯ ３ ； 分析纯 、 化学纯 ………………………………………………………… ０．０２０ｍｇＮＯ ３ 。 稀释至 １０ｍＬ ， 与同体积试液同时同样处理 。 ５ ． ８ 　 钠 按 ＧＢ ／ Ｔ