(19)国家知识产权局 (12)实用新型专利 (10)授权公告 号 (45)授权公告日 (21)申请 号 20212345 3765.5 (22)申请日 2021.12.31 (73)专利权人 杭州湘云化工有限公司 地址 310000 浙江省杭州市上城区江城路 395号203室 (72)发明人 赵云　赵承军　吴剑　 (74)专利代理 机构 北京泽南知识产权代理有限 公司 11656 专利代理师 顾问 (51)Int.Cl. B01J 19/18(2006.01) C07D 223/10(2006.01) C07C 7/04(2006.01) C07C 13/18(2006.01) (54)实用新型名称 用于重排反应溶剂回收的系统 (57)摘要 本实用新型涉及己内酰胺的生产领域， 公开 了用于重排反应溶剂回收的系统， 该系统包括卧 式反应器和回收塔， 其中， 卧式反应器内设置有 熟化室和多个重排室， 各重排室沿水平方向依次 排列布置， 且相邻的重排室通过隔板隔开， 所述 熟化室设置于最下游的重排室的下游且通过隔 板隔开， 各重排室的底部分别设置有环己烷和环 己酮肟混合液入口， 最上游的重排室上设置有发 烟硫酸入口， 在熟化室的底部设置有产物出口， 各个隔板的高度相同或不同但能够使得物料从 上游溢流至下游的重排室或熟化 室； 回收塔位于 熟化室的上方， 用于回收从熟化室排出的环己 烷。 该系统避免了重排液在管道中的阻力损失， 节约了能源。 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 CN 216704382 U 2022.06.10 CN 216704382 U 1.一种用于重排反应溶剂回收的系统， 其特征在于， 该系统包括卧式反应器(100)和回 收塔(200)， 其中， 所述卧式反应器(100)内设置有熟化室(11)和多个重排室(12)， 各重排室(12)沿水平 方向依次排列布置， 且相邻的重排室(12)通过隔板隔开， 所述熟化室(11)设置于最下游的 重排室(12)的下游且通过隔板隔开， 各重排室(12)的底部分别设置有环己烷和环己酮 肟混 合液入口(13)， 最上游的重排室(12)上设置有发烟硫酸入口(14)， 在所述熟化室(11)的底 部设置有产 物出口(15)， 各个隔板的高度相同或不同但能够使 得物料从上游溢流至下游的 重排室(12)或熟化室(1 1)； 所述回收塔(20 0)位于所述熟化室(1 1)的上方， 用于回收从熟化室(1 1)排出的环己烷。 2.根据权利要求1所述的系统， 其特 征在于， 沿水平方向， 各重排室(12)的长度相同； 和/或， 各重排室(12)内分别设置有搅拌机构； 和/或， 所述卧 式反应器(100)包括4‑6个重排室(12)。 3.根据权利要求1所述的系统， 其特征在于， 沿水平方向， 所述熟化室(11)的长度与所 述卧式反应器(100)的长度之比为1： 5 ‑7。 4.根据权利要求1所述的系统， 其特征在于， 各个隔板与 所述卧式反应器的高度比各自 独立地为1/3‑1/2。 5.根据权利 要求1所述的系统， 所述发烟硫酸入口(14)设置在所述卧式反应器(100)的 近上游端侧部 。 6.根据权利要求1所述的系统， 其特 征在于， 所述回收塔(20 0)为填料塔或板式塔； 和/或， 在所述熟化室(1 1)或所述回收塔(20 0)上设置或不设置加热设备。 7.根据权利要求1所述的系统， 其特征在于， 所述回收塔(200)内设置有冷烷回流设备 (21)， 所述冷烷回流设备(21)能够使得环己烷中夹带的己内酰胺回流至所述熟化室(11) 中。 8.根据权利要求1所述的系统， 其特征在于， 所述卧式反应器(100)还包括设置在重排 室(12)上游的预混设备(16)， 且所述预混设备(16)与所述熟化室(11)的产物出口(15)相 连， 使得熟化室(11)中的产 物能够至少部 分被引入预混设备(16)中与新鲜的发烟硫酸混合 后再经最上游的重排室(12)的发烟硫酸入口(14)进入重排室(12)。 9.根据权利 要求1或8所述的系统， 其特征在于， 所述卧式反应器(100)还包括流量控制 计(17)， 所述流量控制计(17)能够控制各重排室(12)底部设置的环己烷和环己酮肟混合液 入口(13)的进料量； 和/或， 所述卧式反应器(100)上还设置有液位计(18)， 所述液位计(18)用于控制所述 熟化室(1 1)内的物料 液位； 和/或， 所述卧式反应器(100)还包括压力控制计(19)， 所述压力控制计(19)能够控制 所述卧式反应器(100)内的压力。 10.根据权利要求8所述的系统， 其特征在于， 在所述预混设备(16)与所述产物出口 (15)相连的管道上设置有热交换器(101)， 所述热交换器(101)用于加热或冷却通入 所述预 混设备中的产物。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 216704382 U 2用于重排反 应溶剂回收的 系统 技术领域 [0001]本实用新型 涉及己内酰胺的生产领域， 具体涉及用于 重排反应溶剂回收的系统。 背景技术 [0002]己内酰胺生产过程中需要经过环己酮氨肟化反应生成环己酮肟， 环己酮肟在20％ 的发烟硫酸存在下， 发生贝克曼分子重排反应， 形成己内酰胺硫酸溶液， 并放出大量的热。 目前工业上这些热量未被利用， 反应热均需要大量的循环水来冷却移走， 不仅 浪费大量的 热量， 而且还浪费大量冷量。 因此， 对反应热进行综合利用具有重要的经济意义。 重排反应 热为260kJ/mol肟， 其反应过程如下 所示： [0003] [0004]反应分两步进行： [0005]第一步： 环己酮肟与发烟硫酸反应生成环己酮肟硫酸脂： [0006] [0007]第二步： 环己酮肟硫酸脂在发烟硫酸作用下发生贝克 曼重排反应， 生成己内酰胺： [0008] [0009]CN101763382A公开了一种己内酰胺重排反应产物的溶剂回收方法及其应用， 将含 有溶剂的环己酮 肟重排反应产 物换热后引入一级分离罐， 在绝对压力为 1‑5bar， 温度为60 ‑ 90℃的条件下气液分离， 分离出的液相为含有少量溶剂的己内酰胺， 将液相物流引入溶剂 回收塔中进一步分离为己内酰胺和溶剂； 一级分离罐分离出的气相换热至20 ‑40℃后在二 级分离罐中分离为气液两相， 分离出 的液相为含有少量己内酰胺的溶剂， 返回反应器中循 环使用； 二级分离罐分离出的气相为载气， 经气体压缩机输送返回重排反应器中循环使用。 该文献中通过多级分离系统对重排反应器中排出的己内酰胺和溶剂进 行分离和循环利用， 所使用的设备复杂、 成本高， 并且该 过程的能耗较高。 实用新型内容 [0010]本实用新型的目的是为了克服现有技术存在的己内酰胺生产过程中设备复杂、 成 本高， 所产生的热量未被利用， 由此， 不仅 浪费大量的热量， 而且还浪费大量冷量的技术问 题， 提供一种用于 重排反应溶剂回收的系统。 [0011]本实用新型的发明人通过大量实验意外发现， 通过在卧式反应器内设置多个重排 段， 在重排段后设置熟化段， 并在熟化段上方设置回收塔， 不仅有利于贝 克曼重排反应的顺说　明　书 1/5 页 3 CN 216704382 U 3