(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211251872.6 (22)申请日 2022.10.13 (71)申请人 华东理工大 学 地址 200237 上海市徐汇区梅陇路13 0号 (72)发明人 朱明辉　姜兆聪　李迪迪　 (74)专利代理 机构 上海科盛知识产权代理有限 公司 312 25 专利代理师 陈天宝 (51)Int.Cl. G01N 21/3563(2014.01) G01N 21/01(2006.01) (54)发明名称 一种适用 于原位透射红外光谱表征的低死 体积气固原位池 (57)摘要 本发明涉及一种用于原位透射红外光谱表 征的低死体积气固原位池， 包括原位池外壳、 反 应管、 两段衬管、 第一四通卡套、 第二四通卡套， 反应管贯穿所述安装孔； 两段衬管穿设于所述反 应管中， 压片后的催化剂夹持于两段衬管之间， 所述衬管与反应管之间存在间隙； 第一四通卡套 第一接口与所述反应管连接， 第一四通卡套第二 接口密封且插设有热电偶， 第一四通卡套第三接 口设有第一光学视窗， 第一四通卡套第三接口为 进气口， 第二四通卡套第三接口设有第二光学视 窗， 第二四通卡套第四接口为出气 口。 与现有技 术相比， 本发明具有低内部死体积、 操作简便的 优点， 因此气体平均停留时间低， 使得气固相反 应的原位 光谱研究具有更高的时间分辨度。 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 CN 115541527 A 2022.12.30 CN 115541527 A 1.一种用于原位透射红外光谱表征的低死体积气固原位池， 其特 征在于， 包括： 原位池外壳(1)， 所述原位池外壳(1)沿轴向开设有安装孔， 所述原位池外壳(1)中设有 加热模块； 反应管(2)， 贯 穿所述安装孔， 使得反应管(2)的两侧均置 于原位池外壳(1)外 部； 两段衬管(4)， 穿设于所述反应管(2)中， 压片后的催化剂(3)夹持于两段衬管(4)之间， 所述衬管(4)与反应管(2)之间存在间隙； 第一四通卡套(5 ‑1)， 其中第一四通卡套第一接口与所述反应管(2)连接， 第一四通卡 套第二接口密封且插设有 热电偶(6)， 第一四通卡套第三接口设有第一光学视窗， 第一四通 卡套第三接口为进气口； 第二四通卡套(5 ‑2)， 其中第二四通卡套第一接口与所述反应管(2)连接， 第二四通卡 套第二接口连接真空泵， 第二四通卡套第三接口设有第二光学视窗， 第二四通卡套第四接 口为出气口。 2.根据权利要求1所述的一种用于原位透射红外光谱表征的低死体积气固原位池， 其 特征在于， 所述第一四通 卡套(5‑1)、 第二四通 卡套(5‑2)均为十 字形卡套。 3.根据权利要求1所述的一种用于原位透射红外光谱表征的低死体积气固原位池， 其 特征在于， 所述第一四通卡套第三接口、 反应管(2)、 第二四通卡套第三接口共轴线， 以此构 成用于原位透射红外光谱的直线式透射 通道。 4.根据权利要求1所述的一种用于原位透射红外光谱表征的低死体积气固原位池， 其 特征在于， 所述第一光学视窗和 第二光学视窗各侧对应设有原 位透射红外光谱的发射模块 和接收模块。 5.根据权利要求1所述的一种用于原位透射红外光谱表征的低死体积气固原位池， 其 特征在于， 所述第一光学视窗和第二光学视窗的材质选自溴化钾、 硒化锌、 氟化钙中的一 种。 6.根据权利要求1所述的一种用于原位透射红外光谱表征的低死体积气固原位池， 其 特征在于， 所述加热模块为设于所述原位池外壳(1)内部的加热钨丝(8)， 以此实现反应管 (2)内部空间的加热。 7.根据权利要求1所述的一种用于原位透射红外光谱表征的低死体积气固原位池， 其 特征在于， 所述热电偶(6)自第一四通卡套第二接口插入并使得端部并伸入至压片后的催 化剂(3)位置 。 8.根据权利要求1所述的一种用于原位透射红外光谱表征的低死体积气固原位池， 其 特征在于， 还包括设于原 位池外壳(1)外部的DCS温控模块， 所述DCS温控模块同时与所述热 电偶(6)和加热钨 丝(8)电连接， 所述D CS温控模块基于预设的温度及所述热电偶(6)获取的 实时温度， 并向加热钨丝(8)输出对应功率的电流。 9.根据权利要求1所述的一种用于原位透射红外光谱表征的低死体积气固原位池， 其 特征在于， 所述原位池外壳(1)的材料为铝， 所述第一四通卡套(5 ‑1)和第二四通卡套(5 ‑2) 的材料为316不锈钢。 10.根据权利要求1所述的一种用于原位透射红外光谱表征的低死体积气固原位池， 其 特征在于， 所述反应管的材质为石英管或不锈钢管； 所述衬管(4)的材质为石英管。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115541527 A 2一种适用于原位透 射红外光谱表征的低死体积气固原位池 技术领域 [0001]本发明涉及仪器分析技术领域， 尤其是涉及一种适用于原位透射红外光谱表征的 低死体积气固原位池。 背景技术 [0002]气固相催化反应是化学工业常见的反应类型。 在反应条件下， 气体在固体样品上 的吸附、 反应、 脱附是气固相催化反应的重要步骤。 而固体样品本身的原子结构在反应条件 下动态变化， 衍生出诸如催化剂活性中心的形成规律、 催化反应的构 ‑效关系以及催化剂失 活机制等一系列关键科学问题。 原 位透射红外技术在研究不同反应的机理路线时能起到很 大的作用； 除此之外， 也可以利用CO,CO2等各种不同探针分子的吸附， 来 间接分析表面的结 构。 相对于漫反射红外， 透射是通过检测透过的光来得到样品的吸收率。 透射法是最接近于 红外吸收原理的， 且基本不需要附件或是只需要简单夹具， 光谱不容易受到干扰， 因此很多 标准谱图都是通过透射法测试 得到的。 [0003]红外的反应器会受到光谱仪尺寸、 检测方法和反应条件等因素的限制， 因此需要 对其进行合理设计。 其中， 气体物料 的停留时间应尽可能小， 从而减少返混扩散， 使催化剂 所处环境对反应条件变化的动态响应较快， 不仅接近真实反应条件， 也能够实现快速瞬态 过程的研究。 为减小物料 的停留时间， 可以通过提高操作气速或者减小原位池的死体积来 实现， 但是操作气 速不宜过高， 否则会造成对流热损失加大和池内温度不均匀等。 因此设计 一种尽可能低的死体积的原位透射反应 器至关重要。 发明内容 [0004]本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种适用于原位透 射红外光谱表征的低死体积气固原 位池， 该原 位池具有低内部死体积、 操作简 便的优点， 因 此气体平均停留时间低， 使得气固相反应的原位 光谱研究具有更高的时间分辨度。 [0005]本发明的目的可以通过以下技 术方案来实现： [0006]本发明的目的是提供一种用于原位透射红外光谱表征的低死体积气固原位池， 其 特征在于， 包括原位池外壳、 反应管、 两段衬管、 第一四通 卡套、 第二四通 卡套， 其中具体地： [0007]原位池外壳沿轴向开设有安装孔， 所述原位池外壳 中设有加热模块； [0008]反应管贯 穿所述安装孔， 使得反应管的两侧均置 于原位池外壳外 部； [0009]两段衬管穿设于所述反应管中， 压片后的催化剂夹持于两段衬管之间， 所述衬管 与反应管之间存在间隙； [0010]第一四通卡套， 其中第一四通卡套第一接 口与所述反应管连接， 第一四通卡套第 二接口密封且插设有热电偶， 第一四通卡套第三接口设有第一光学视窗， 第一四通卡套第 三接口为进气口； [0011]第二四通卡套， 其中第二四通卡套第一接 口与所述反应管连接， 第二四通卡套第 二接口连接真空泵， 第二四通卡套第三接口设有第二光学视窗， 第二四通卡套第四接口为说　明　书 1/4 页 3 CN 115541527 A 3