(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210914525.0 (22)申请日 2022.08.01 (71)申请人 湖北万润新能源科技股份有限公司 地址 442500 湖北省十堰市郧阳 经济开发 区天马大道5 57号 (72)发明人 程小雪　杨娇娇　张红　 (74)专利代理 机构 北京信远 达知识产权代理有 限公司 1 1304 专利代理师 陈玮 (51)Int.Cl. G01N 21/73(2006.01) G01N 21/01(2006.01) (54)发明名称 一种磷酸锰铁锂正极材料中锰溶出量的检 测方法 (57)摘要 本发明提供了一种磷酸锰铁锂正极材料中 锰溶出量的检测方法， 配制一定的Mn标准溶液并 利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行Mn 元素发射光强度测试， 建立标准曲线； 而且， 利用 水处理磷酸锰铁锂正极材料样品结合一定的处 理过程制备待测样溶液和空白样溶液， 再利用电 感耦合等离子体原子发射光谱仪对待测样溶液 和空白样溶液进行Mn元素 发射光强度测试， 最后 再利用计算机结合标准曲线计算出待测样溶液 中Mn元素的浓度， 从而得到磷酸锰铁锂正 极材料 中锰溶出量。 本发明提供的检测方法能够测出磷 酸锰铁锂正 极材料中锰溶出的含量且精确度高， 而且检测方法简单、 容 易操作、 检测周期段。 权利要求书2页 说明书8页 CN 115266688 A 2022.11.01 CN 115266688 A 1.一种磷酸锰铁锂正极材 料中锰溶出量的检测方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： a)取10.00mL浓度为1000μg/mL的Mn元素标准溶液置于100mL容量瓶中， 加入2.00mL浓 盐酸， 再加水定容至刻度， 摇匀， 得到 Mn元素浓度为10 0.00 μg/mL的储备 标准溶液； b)分别取所述储备标准溶液0mL、 0.50mL、 1.00mL、 2.00mL置于4个100mL容量瓶中， 均加 入2.00mL浓盐酸， 再加水定容至刻度， 摇匀， 得到Mn元素浓度分别为0μg/mL、 0.50μg/mL、 1.00 μg/mL、 2.0 0 μg/mL的系列标准溶 液； c)利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪分别测试所述系列准溶液中Mn元素的发射 光强度； 然后， 以所述系列准溶液中Mn元素的浓度为横坐标， 对应的发射光强度为纵坐标， 绘制标准曲线； d)利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪分别测试待测样溶液和空白样溶液中的Mn 元素发射光强度， 通过计算机自动由所述标准曲线计算出待测样溶液中Mn元素的浓度， 即 为磷酸锰铁锂正极材 料中锰溶出量； 其中， 所述步骤d)中， 所述待测样溶 液通过以下 方法获得： S1、 取5.00g ±0.05g磷酸锰铁锂正极材料和100mL水置于烧杯中， 搅拌混合， 得到混合 液； S2、 再将所述混合液于25℃保温2h， 得到保温液； S3、 对所述保温液用孔径为0.45 μm的微 孔滤膜进行抽滤， 所 得滤液即为待测样溶 液； 所述步骤d)中， 所述空白样溶液的制备按照上述步骤S1～S3进行， 不同的是， 步骤S1中 不加入磷酸锰铁锂正极材 料。 2.根据权利要求1所述的检测方法， 其特征在于， 所述步骤c)中， 利用电感耦合等离子 体原子发射 光谱仪测试Mn元 素发射光强度的测试 条件为： 波长： 257.610nm； 等离子体流量： 12L/mi n； 辅助气流 量： 1.0L/mi n； 雾化器流 量： 0.7L/mi n； 射频功率： 120 0W； 试样流量： 0.5L/mi n； 测量时间： 5s； 重复次数： 3次； 观测方向： 径向。 3.根据权利要求1所述的检测方法， 其特征在于， 所述步骤d )中， 利用电感耦合等离子 体原子发射 光谱仪测试Mn元 素发射光强度的测试 条件为： 波长： 257.610nm； 等离子体流量： 12L/mi n； 辅助气流 量： 1.0L/mi n； 雾化器流 量： 0.7L/mi n； 射频功率： 120 0W； 试样流量： 0.5L/mi n；权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115266688 A 2测量时间： 5s； 重复次数： 3次； 观测方向： 径向。 4.根据权利要求1所述的检测方法， 其特征在于， 所述步骤c)中， 所述标准曲线的线性 相关系数 大于0.9995。 5.根据权利要求1所述的检测方法， 其特征在于， 所述步骤a)中， 所述浓盐酸的纯度为 优级纯。 6.根据权利要求1所述的检测方法， 其特征在于， 所述步骤b)中， 所述浓盐酸的纯度为 优级纯。 7.根据权利要求1所述的检测方法， 其特征在于， 所述步骤S1中， 称取磷酸锰铁锂正极 材料的精确度为0.01g。 8.根据权利要求1所述的检测方法， 其特征在于， 所述步骤S1中， 所述磷酸锰铁锂正极 材料为已干燥的磷酸锰铁锂正极材 料。 9.根据权利要求8所述的检测方法， 其特 征在于， 所述干燥的温度为1 10℃， 时间为2h 。 10.根据权利要求1所述的检测方法， 其特征在于， 所述步骤S2中， 所述保温的温度为25 ℃， 时间为2h； 所述电感耦合 等离子体原子发射 光谱仪的型号 为Agilent 5110。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115266688 A 3