(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210566662.X (22)申请日 2022.05.23 (71)申请人 浙江省农业科 学院 地址 310000 浙江省杭州市石桥路198号 (72)发明人 张洋洋　蔡为明　宋婷婷　张作法　 毛延卿　陈锦荣　 (74)专利代理 机构 北京智行 阳光知识产权代理 事务所(普通 合伙) 11738 专利代理师 张虞旭驹 (51)Int.Cl. A61K 36/07(2006.01) A61P 39/06(2006.01) A61P 29/00(2006.01) A61P 35/00(2006.01) (54)发明名称 一种桑黄多酚类化合物高效环保的制备方 法 (57)摘要 本发明公开了一种桑黄多酚类化合物高效 环保的制备方法， 涉及活性 成分高效制备技术领 域。 公开了一种使用深共 熔溶剂从桑黄中高效提 取多酚类化合物的方法， 该法所述的深共熔溶剂 是由氯化胆碱和尿素按照一定摩尔比例混合后， 在一定温度下旋转蒸发后得到均一、 澄清、 透明 的溶剂， 其中制备的深共 熔溶剂对桑黄多酚具有 很好的提取效率； 本方法所使用的深共熔溶剂具 有绿色环保、 蒸气压低、 流动性好、 易制备、 可重 复利用等优势， 且制备原料易获得、 成本低， 其深 共熔溶剂是一种绿色溶剂， 无毒环保， 具有蒸气 压低、 粘度小、 制备简单、 可重复利用等优良性 质， 并且可以绿 色高效的提取 桑黄酚类化 合物。 权利要求书1页 说明书9页 附图1页 CN 115192615 A 2022.10.18 CN 115192615 A 1.一种用于提取桑黄多酚类化合物的深共熔溶剂， 其特征在于， 是由氯化胆碱和尿素 按照一定的摩尔比例 制备得到的溶剂。 2.一种权利要求1所述用于提取桑黄多酚类化合物的深共熔溶剂的提取方法， 其特征 在于， 包括 一下步骤： (1)将原料进行脱水处 理； (2)按照摩尔比1:1称取两组分， 混合均匀； (3)在50～90℃下， 旋转加热蒸发 1‑5h， 得到均一透明的液体。 3.根据权利要求2所述用于提取桑黄酚类化合物的深共熔溶剂的制备方法， 其特征在 于： 所述步骤(3)中所用的加热温度为70℃， 且步骤(3)中所用加热蒸发时间为2h 。 4.一种权利要求3所述深共熔溶剂提取桑黄多酚类化合物的方法， 其特征在于， 包括以 下步骤： (1)按照一定料 液比加入桑黄和配置好的深共熔 溶剂； (2)在一定条件下提取3 0‑90min； (3)在5000‑10000rpm/min下， 离心得到桑黄酚类化 合物上清液(粗 提取液)； (4)将离心后的上清液用大孔树脂吸附， 然后用超纯水 ‑乙醇洗脱(25 ‑100％)， 合并相 同组分； (5)将(4)得到的洗脱液进行浓 缩； (6)将(5)得到的浓 缩液进行冷冻干燥， 得到粉末状固体提取物； (7)得到的提取物具有较强的抗氧化活性。 5.根据权利要求4所述一种利用深共熔溶剂提取桑黄多酚类化合物的方法， 其特征在 于： 所述步骤(1)中的料液比是指桑黄与深共 熔溶剂的用量比为1:(20 ‑300)g/ml， 所述步骤 (1)中的料 液比是指桑黄与深共熔 溶剂的质量比为1： 25 0g/ml。 6.根据权利要求4所述一种利用深共熔溶剂提取桑黄酚类化合物的方法， 其特征在于， 步骤(2)中所述条件为磁力搅拌加热， 温度为50 ‑100℃， 步骤(2)中所述条件为磁力搅拌加 热， 温度为5 0‑100℃， 提取时间45mi n。 7.根据权利要求6所述一种利用深共熔溶剂提取桑黄多酚类化合物的方法， 其特征在 于： 所述磁力搅拌加热温度为80℃。 8.根据权利要求4所述一种利用深共熔溶剂提取桑黄多酚类化合物的方法， 其特征在 于： 所述步骤(3)中离心条件为80 00rpm/min， 所述桑黄为粉末状态。 9.根据权利要求4所述一种利用深共熔溶剂提取桑黄多酚类化合物的方法， 其特征在 于： 所述步骤(4)中的大孔 树脂为HP D‑100， 所述步骤(4)中的洗脱溶 液为75％乙醇。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115192615 A 2一种桑黄多 酚类化合物高 效环保的制备方 法 技术领域 [0001]本发明涉及活性成分高效制备技术领域， 具体为一种桑黄多酚类化合物高效环 保 的制备方法。 背景技术 [0002]“桑黄”是一种传统的中药真菌， 在中国、 日本和韩国广泛流行， 属于担子菌亚门、 层菌纲、 多孔菌目、 多孔菌科、 桑黄属Sanghuangporus。 在我国中南部地区通常生长在桑树、 桦树和其他桑树植物上。 现代研究表明桑黄具有抗肿瘤， 增强免疫、 抗 发炎、 抗氧化、 预防和 治疗关节炎、 保护肝脏、 抗糖尿病、 抗胃溃疡等多种 药理活性。 其特有的抗肿瘤活性及低毒 性使其成为研究热点， 因此 该菌是一种极具研究和开发价 值的食药用真菌 。 [0003]桑黄子实体富含有多酚类化合物， 众所周知， 多酚类化合物是植物及微生物次生 代谢产物中的重要物质之一， 主要由类黄酮、 酚酸、 单宁等多种物质构成， 因其具有显著的 抗氧化、 抗癌、 抗炎及抗突变活性而引起人们的广泛关注。 近期研究表明， 桑黄中的多酚具 有显著的抗氧化、 抗肿瘤活性， 是桑黄发挥功效的主要生理活性成分。 近年来,随着人工栽 培的实现和人们健康意识不断提升， 桑黄产业受到了人们的关注， 而市面上主要是以野生 或栽培的子实体的农业初级产品居多。 随着产业的不断完善和消费者的多元化需求， 桑黄 活性物质的提取和加工将会成为桑黄产业提升的关键环节。 近年来多酚类化合物的提取分 离引起了高度关注， 并在枳实、 黄芩、 桑葚、 等中草药 活性成分提取中广泛应用， 而目前有关 于桑黄的多酚类化 合物的提取工艺却鲜有报道。 [0004]目前， 绿色技术是化学领域的关键问题之一， 目的是保护环境并减少 人类活动的 负面影响， 实现桑黄多酚类化合物的高效提取。 在绿色技术的各种方式中， 开 发新的绿色溶 剂是当下最重要的任务之一。 在绿色溶剂领域， 深 共熔溶剂(DES， Deep  eutectic  solvent) 被认为是替代有机溶剂的最佳选择。 深共熔现象又称低温共熔， 是指将两种或两种以上固 体物质， 按照一定比例反应， 使其反应物熔点发生下降的现象。 这种新型溶剂具有蒸气压 低、 不可燃烧、 导电性优良的理化特点， 同时还有成本低， 合成简单， 无毒环保、 可重复利用 等优点， 是一种环境友好型 溶剂。 [0005]本产品通过对桑黄子实体的前处理， 以桑黄中多酚提取的含量作为主要指标对桑 黄多酚提取的深共熔溶剂进行大量的筛选， 并利用获得的最佳深共熔溶剂提取桑黄多酚的 方法。 [0006]经检索， 该技术领域刘素英 的“一种从桑黄中同时提取酚类和黄酮化合物的方法 (专利申请号202011130989.X)， 她采用的是复合酶法提取桑黄中酚类化合物， 该法提取过 程复杂且低效。 饶贵维的 “一种提取桑黄黄酮的深共熔溶剂及其制备和提取方法 ”(专利申 请号201911130394.1)， 他的方法所制备的深共 熔溶剂(氯化胆碱： 尿素1:5)不易制备， 加热 制备后冷却易结晶， 深共熔溶剂的使用不方便； 桑黄原材料价格昂贵， 他提取桑黄的用料比   1:40对桑黄的利用率大 大降低； 他所使用的超声辅助提取与磁力加热搅拌提取 方法不同。说　明　书 1/9 页 3 CN 115192615 A 3