(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211331315.5 (22)申请日 2022.10.28 (71)申请人 江苏大学 地址 212013 江苏省镇江市京口区学府路 301号 (72)发明人 丁建宁　胡冰清　徐江　王宣锭　 程广贵　 (74)专利代理 机构 南京智造力知识产权代理有 限公司 32382 专利代理师 包甄珍 (51)Int.Cl. C01G 31/00(2006.01) H01M 4/485(2010.01) H01M 4/58(2010.01) H01M 10/0525(2010.01)H01M 10/0567(2010.01) H01M 10/0568(2010.01) H01M 10/0569(2010.01) H01M 10/058(2010.01) B82Y 30/00(2011.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 一种高倍率耐低温纳米钒酸锂负极材料的 制备方法 (57)摘要 本发明属于锂离子电池技术领域， 具体涉及 一种高倍率耐低温纳米钒酸锂负极材料的制备 方法。 本发 明制备的高倍率 耐低温纳米钒酸锂负 极材料， 先由双氧水将商业的微米五氧化二钒处 理成纳米五氧化二钒片层， 直接通过化学法嵌锂 制备再高温退火得到。 这种工艺不同于文献报道 的电化学嵌锂法， 制备方法简单， 稳定性好， 可实 现工业规模生产， 与合适的电解液配合使用， 可 进一步实现其大倍 率及低温工作的目标。 权利要求书2页 说明书6页 附图2页 CN 115520897 A 2022.12.27 CN 115520897 A 1.一种高倍 率耐低温纳米钒酸锂负极材 料的制备 方法， 其特 征在于， 具体步骤如下： 1)将商业的微米级五氧化二钒加入去离子水中搅拌均匀， 油浴加热得到五氧化二钒水 溶液； 2)向上述五氧化 二钒水溶液中逐滴加入双氧 水， 结束后继续在油浴加热 下反应； 3)反应结束后溶 液倒入表面 皿， 液氮速冻， 冷冻干燥； 4)冷冻干燥后的样品放入管式炉， 空气中烧结 得到纳米尺度五氧化 二钒； 5)惰性气体保护下， 将纳米尺度五氧化二钒加至正丁基锂正己烷溶液中反应， 反应结 束后用低沸点溶剂清洗 两次并真空抽干； 6)化学反应后得到的粉末放置管式炉中， 氩气保护下高温退火， 得到纳米钒酸锂 Li3V2O5负极材料。 2.如权利要求1所述的一种高倍率耐低温纳米钒酸锂负极材料的制备方法， 其特征在 于， 其中， 步骤1)中， 所述的商业微米级五氧化二钒与去离子水的质量比为1： 4 ‑1： 15； 油浴 加热温度为6 0‑80℃,加热至相应温度后， 即可进行 下一步反应。 3.如权利要求1所述的一种高倍率耐低温纳米钒酸锂负极材料的制备方法， 其特征在 于， 步骤2)中， 所述五氧化二钒与双氧水的质量比为1： 15 ‑1： 50； 过程中保持温度与步骤1) 设置油浴温度相同， 反应时间为2 ‑8小时。 4.如权利要求1所述的一种高倍率耐低温纳米钒酸锂负极材料的制备方法， 其特征在 于， 步骤3)中， 所述冷冻干燥温度为 ‑60℃至‑70℃， 时间16 ‑24小时。 5.如权利要求1所述的一种高倍率耐低温纳米钒酸锂负极材料的制备方法， 其特征在 于， 步骤4)中， 所述烧结温度为3 00‑500℃， 烧结时间2 ‑4小时。 6.如权利要求1所述的一种高倍率耐低温纳米钒酸锂负极材料的制备方法， 其特征在 于， 步骤5)中， 所述惰性气体为氩气或氮气， 纳米尺度五氧化二钒与正丁基锂的摩尔比为 1： 1‑1： 1.2， 反应时间为1 ‑3小时； 步骤5)中， 所述正丁基锂的正己烷溶液浓度包括1.6M、 2.5M， 只需控制其正丁基锂的量符合与五氧化二钒的摩尔比； 步骤5)中， 所述低沸点溶剂包括正 己烷、 乙醇和二氯甲烷。 7.如权利要求1所述的一种高倍率耐低温纳米钒酸锂负极材料的制备方法， 其特征在 于， 步骤6)中， 所述高温退火温度为 400‑800℃， 退火时间为3 ‑6小时。 8.利用如权利要求1 ‑7任意制备方法制备的高倍率耐低温纳米钒酸锂负极材料制备扣 式电池方法， 其特 征在于， 具体步骤如下： 1)使用混料机将高倍率耐低温纳米钒酸锂负极材料与导电剂Sup er‑P和粘结剂PVDF在 1‑甲基‑2‑吡咯烷酮(NMP)中搅拌成均一的电极浆料， 用自动涂覆机涂覆于铜箔上， 真空烘 干后压辊、 裁 剪电极片； 2)采用双三氟甲磺酰 亚胺锂(L iTFSI)盐与1,3 ‑二氧戊环(DOL)和添加剂配制电解液； 3)步骤7)得到的电极片与商业锂片加入步骤8)的电解液组装成扣式电池。 9.如权利要求8所述的制备方法， 其特征在于， 步骤1)中， 所述纳米钒酸锂负极材料与 Super‑P、 PVDF的质量比为7： 2： 1。 10.如权利要求8所述的制备方法， 其特征在于， 步骤8)中所述电解液配制的LiTFSI摩 尔浓度为0.7 ‑1.1mol/L， 以获得较高电导率及低粘度； 所述添加剂为氟代碳酸乙烯酯(FEC) 或碳酸亚乙烯酯(VC)、 三(三甲基硅烷)磷酸酯(TMSP)、 三(三甲基硅烷)硼酸酯(TMSB)中的权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115520897 A 2一种或多种， 电解液中， LiTFSI、 DOL和添加剂的比例为0.7 ‑1.1mol： 0.9L ‑0.98L： 0.02L ‑ 0.1L， 添加剂用于在负极表面形成SEI层进行保护作用。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115520897 A 3