(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211420085.X (22)申请日 2022.11.14 (71)申请人 南京工业大 学 地址 210000 江苏省南京市浦珠南路3 0号 (72)发明人 许仁壮　陈兵兵　周剑秋　 (74)专利代理 机构 南京新慧恒 诚知识产权代理 有限公司 32424 专利代理师 徐彪 (51)Int.Cl. H01M 4/36(2006.01) H01M 4/38(2006.01) H01M 4/58(2010.01) H01M 10/0525(2010.01) B82Y 30/00(2011.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 MXene掺杂纳米硅颗粒的负极复合材料的制 备方法及含 有该复合材 料的锂离 子电池 (57)摘要 本发明公开了一种MXene掺杂纳米硅颗粒的 负极复合材料的制备方法及含有该复合材料的 锂离子电池， 将Si纳米颗 粒分散在T i3C2O2多层分 散溶液中并得到溶液混合物； 将溶液混合物超声 处理以使Si纳米颗粒悬浮， 然后过滤并得到过滤 物； 将所得的过滤物分散在10mL蒸馏水中， 然后 冷冻干燥并得到粉末产物； 将所得粉末产物在烘 箱中干燥， 最终完成负极复合材料的制备。 本发 明将纳米硅颗粒充分均匀的附着在M Xene表面与 层间， 不仅克服了硅颗粒团聚的问题， 同时还缓 解了硅体积膨胀的问题， 使 得本发明制备的负极 复合材料所组装的电池具有 优异的循环稳定性。 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 CN 115513443 A 2022.12.23 CN 115513443 A 1.MXene掺杂纳米硅 颗粒的负极复合材 料的制备 方法， 其特 征在于： 包括以下步骤： 步骤1） 将Si纳米颗粒分散在Ti3C2O2多层分散溶 液中并得到溶 液混合物； 步骤2） 将溶 液混合物超声处 理以使Si纳米颗粒 悬浮， 然后过 滤并得到过 滤物； 步骤3） 将所 得的过滤物分散在10mL蒸馏水中， 然后冷冻干燥并得到粉末产物； 步骤4） 将所 得粉末产物在烘 箱中干燥， 最终完成负极复合材 料的制备。 2.如权利要求1所述的MXene掺杂纳米硅颗粒的负极复合材料的制备方法， 其特征在 于： 所述Si纳米颗粒的直径为90 ‑120 nm。 3.如权利要求1所述的MXene掺杂纳米硅颗粒的负极复合材料的制备方法， 其特征在 于： 分散在Ti3C2O2多层分散溶液中的Si纳米颗粒的总质量为100  mg， Ti3C2O2多层分散溶液 为50 mL。 4.如权利要求1所述的MXene掺杂纳米硅颗粒的负极复合材料的制备方法， 其特征在 于： 步骤2） 中超声处理 时间为30 分钟； 所述过滤是采用直径 为220nm的聚偏氟乙烯过滤器进 行过滤。 5.如权利要求1所述的MXene掺杂纳米硅颗粒的负极复合材料的制备方法， 其特征在 于： 步骤3） 中冷冻干燥的温度在 ‑20℃到‑40℃。 6.如权利要求1所述的MXene掺杂纳米硅颗粒的负极复合材料的制备方法， 其特征在 于： 步骤4） 中所述烘 箱为真空烘 箱， 干燥温度为80℃， 干燥时间为12小时。 7.锂离子电池， 包括正极、 负极和电解质， 其特征在于： 所述负极为采用由权利要求1所 述MXene掺杂纳米硅 颗粒的负极复合材 料制成。 8.如权利要求7 所述的锂离 子电池， 其特 征在于： 所述 正极的材 料为纯锂箔。 9.如权利要求7所述的锂离子电池， 其特征在于： 所述电解质为碳酸亚乙酯和碳酸二甲 酯中的任意 一种或两种与锂盐组成的混合液。 10.如权利要求9所述的锂离 子电池， 其特 征在于： 所述锂盐为六氟磷酸锂。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115513443 A 2MXene掺杂纳米硅颗粒的负极复合材料的制备方 法及含有该 复合材料的锂离 子电池 [0001]技术领域： 本发明涉及一种MXene掺杂纳 米硅颗粒的负极复合材料的制备方法及含有该 复合 材料的锂离 子电池。 [0002]背景技术： 锂离子电池作为应用最广泛的能量储存器件， 具有高充放电效率、 高能量密度、 高 循环稳定性等优点。 然而， 传统石墨阳极材料有限的理论比容量(372  mAh g‑1)无法满足高 能量密度电池日益增长的需求。 在过去的几年里， 人们一直在努力寻找 能够取代石墨的高 性能阳极材 料。 [0003]硅被认为是锂离子电池最有希望 的负极候选之一， 这可归因于其理论容量大(约 4200 mAh g‑1)、 相对较低的锂化电位和天然丰度。 尽管有这些独特的优势， 硅在锂 离子电池 中的商业应用仍然受到限制。 这是由于硅的严重体积膨胀(膨胀率高达300%)将导致锂化/ 脱锂过程中电极材料 的结构崩溃； 硅的低导电性(25℃时<10‑3 S cm‑1)严重阻碍了离子和 电子通过 活性材料的传输， 导致电池循环性能下降。 因此， 寻找具有改善力学性能的新型电 极材料一直是一项持续且有益的研究。 [0004]MXene作为一种新型的二维材料， 由于其良好的导电性和稳定的空间结构而受到 广泛关注。 MXene是通过化学汽提 从层状三元碳化物/氮 化物(称为MAX相)合成的， 具有强的 面内键和弱的层间耦合。 MAX相的通式为Mn+1AXn(n=1‑3)， 其中M表示过渡金属(M=Ti、 Sr、 V、 Cr、 Ta、 Nb、 Zr、 Mo、 HF)， A主要为IIIA 或IVA族元素(A=Al、 GA、 in、 Ti、 Si、 Ge、 Sn、 Pb)， X表示C/ n。 此外， MXene还具有良好的亲水性、 柔韧性和可塑性， 逐渐成为二维材料的研究热点。 它在 储能、 催化、 甲醇氧化、 析氢、 超级电容器等领域得到了广泛的研究。 迄今为止， 许多研究人 员通过调整MXene的界面结构和功能化MXene或其衍生物来改善MXene的储能性能。 然而， MXene的低理论容量和严重的层堆积严重限制了它们在LIB中的进一步应用， 使用层间改性 或掺杂处 理等方法可以阻止其 堆叠， 减少离 子扩散阻力， 以提高其电化学性能。 [0005]中国专利  CN 108682812  A 公布了一种硅基负极复合材料制备方法， 该专利将硅 粉与MXene液相通过搅拌、 过滤、 干燥的方式进行混合， 最后得到MXene包裹硅的复合物， 但 该研究中硅颗粒并未很好地均匀分散Ti3C2材料的层间及表面， Ti3C2纳米片未得到充分的 开发与利用。 [0006]发明内容： 本发明是为了解决上述现有技术存在的问题而提供一种MXene掺杂纳 米硅颗粒的 负极复合材料 的制备方法及含有该复合材料 的锂离子电池。 本发明通过超声处理技术， 解 决了纳米硅粉团聚的问题， 采用本发明MXene/Si制备的负极所组装的锂离子电池比容量 高、 循环性能优异。 [0007]本发明所采用的技 术方案有： 一种MXene掺杂纳米硅 颗粒的负极复合材 料的制备 方法， 包括以下步骤： 步骤1） 将Si纳米颗粒分散在Ti3C2O2多层分散溶 液中并得到溶 液混合物；说　明　书 1/3 页 3 CN 115513443 A 3